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硅酸钠,化学分子式为Na
2O
·nSiO
2,俗称泡花碱,其水溶液俗称水玻璃,具有广泛的用途。用户需要测试水玻璃中的几种金属元素,因其含有硅元素,第一反应是消解需要加氢氟酸,前处理需要注意安全。因样品比较粘稠状态,取一定量进行准确称定后,加5mL
浓硝酸及2mL
的氢氟酸,进行微波消解,定容后采用ICP-MS标准加入法和外标法测定了其中的几种元素,高浓度加标样品单独测试,低浓度加标样品混合测试,加标过程如表1和表2所示,结果如表3
所示。表1 混标溶液H加标实验
组别 | 样品溶液(µL) | 混合标准溶液浓度(µg/mL) | 加标体积(µL) | 加标浓度(ng/mL) |
不加标 | 1990 | 0 | 10 | 0 |
1浓度加标 | 1990 | 0.2 | 10 | 1 |
2浓度加标 | 1990 | 0.5 | 10 | 2.5 |
3浓度加标 | 1990 | 1 | 10 | 5 |
4浓度加标 | 1990 | 2 | 10 | 10 |
5浓度加标 | 1990 | 5 | 10 | 25 |
6浓度加标 | 1990 | 10 | 10 | 50 |
表2 Al、Fe、Mg元素加标实验
组别 | 样品溶液(µL) | Al/Fe/Mg标样浓度(µg/mL) | Al/Fe/Mg加标体积(µL) | 加标浓度(ng/mL) |
不加标 | 1995 | 0 | 5 | 0 |
1浓度加标 | 1995 | 10 | 5 | 50 |
2浓度加标 | 1995 | 20 | 5 | 100 |
3浓度加标 | 1995 | 100 | 5 | 500 |
表3 水玻璃中元素含量的测定(µg/g)
测定方法 | Al | Cr | Cu | Fe | K | Mg | Ti | Zn | Mn | Ni | Pb | Sb |
外标法 | 918.6 | 3.6 | 0.4 | 172.0 | 114.6 | 19.2 | 10.0 | 1.1 | 2.8 | 1.8 | 3.2 | ND |
标准加入法 | 2303.0 | 3.4 | 0.5 | 253.6 | 81.4 | 43.7 | 7.1 | 1.8 | 2.3 | 2.2 | 3.4 | 0.1 |
我曾质疑水玻璃中元素测定的意义,后来查询资料,才知道铁元素的含量跟其级别息息相关。根据GB/T4209-2008
中华人民共和国国家标准,关于工业硅酸钠的级别控制,液体水玻璃中铁元素低于5%
为一等品,低于2%
为优等品,合格品无含量要求,根据标准加入法结果,待测样品为一等品级别,但还未达到优等品级别。对外标法和标准加入法进行比较,可以看出,对于Cr
、Cu
、Ti
、Zn
、Mn
、Ni
、Pb
和Sb
元素,两种方法测定结果差别均不大。而K
元素的外标法测定结果偏高,Al
、Mg
和Fe
外标法结果偏低。反观加标浓度范围,标准加入法对加标浓度范围的建议为最好在待测浓度的0.5~2
倍之间,所以从加标浓度看,Fe
元素最合理,加标量在0~500 ng/mL
,而测试浓度为250 ng/mL
;Mg
、Cr
、Cu
、Ti
、Zn
、Mn
、Ni
、Pb
和Sb
元素的加标量偏大,Al
和K
元素加标量偏小。我们对Cr
、Cu
、Ti
、Zn
、Mn
、Ni
、Pb
和Sb
元素的加标范围缩小到10
ng/mL进行计算,结果如表4
,与原先加标到50
ng/mL的结果相差不大。两种方法的比较也说明了在确保测试稳定,没有其他干扰的前提下,加标的范围可适当放宽,此实验的标准加入法结果仅供参考。表4 加标范围缩小到10 ng/mL水玻璃中元素含量的测定结果(µg/g)
测定方法 | Cr | Cu | Ti | Zn | Mn | Ni | Pb | Sb |
标准加入法 | 3.6 | 0.5 | 7.1 | 2.0 | 2.5 | 2.3 | 3.5 | 0.04 |