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主题：【已应助】ICPMS小白求助，最近做MS，Se,Sb曲线跑不好

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发表于：2020/04/11 20:09:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICPMS小白求助，最近做MS曲线跑不好，同一个标液配的曲线，Cu,Ni,Cd,Cr等元素线性还可以，Se,Sb低浓度点很不稳定，曲线只拉到50ppb，50ppb点Se,Sb都偏高，去掉50ppb点勉强成线性，但是用这个曲线跑1%HNO3，冲洗了好几次Se,Sb还是有残留，冲洗不下来。
以前直接跑纯水的时候内标回收在范围，今天再跑纯水内标回收已经超出范围了，这个是由什么引起的，应该如何解决？
在跑曲线之前把雾化器，矩管都清洗过了，锥也换过了，Se,Sb曲线还是做不好。
第一次发帖，求助各位老师了
推荐答案：sdlzkw007回复于2020/04/12
这个问题需要分别讨论一下。比如之前土壤样品中测试结果高的是否对应现在测试结果不好的元素，如果是，可能是记忆效应导致了现在的问题，通过更换或者维护锥和透镜可能会有好转。如果不是，也可能盐类沉积在锥和透镜表面，导致了现在测试结果不好。通过调谐报告对比可以粗略估计一下吧。更重要的问题就是从根本上理解ICPMS的原理和实现方式，比如同质量碎片干扰的产生，消除和测试结果的相关性。建议你慢慢摸索一下，系统的看本相关资料，在实践中不断成长。
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2020/4/11 21:31:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选哪个质量数，用什么仪器，求助信息尽可能全。大家才可能给到可能的有用的信息给你
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huangza
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2020/4/11 22:10:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是碰撞模式吧，Se灵敏度较低，不过50ppb应该不会有问题的。内标是Ge么？
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2020/4/12 0:30:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:是碰撞模式吧，Se灵敏度较低，不过50ppb应该不会有问题的。内标是Ge么？
嗯，Se内标是Ge，Sb用过In和Rh
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2020/4/12 0:33:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tome(tome) 发表:选哪个质量数，用什么仪器，求助信息尽可能全。大家才可能给到可能的有用的信息给你
Se内标用的Ge，Sb原先用In回收率超出范围了，换Rh也没作用，仪器用的安捷伦7800，1%HNO3配的曲线
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2020/4/12 0:34:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是跑出来的曲线
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sdlzkw007
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2020/4/12 13:37:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片看起来很模糊，不过需要注意同时测试多元素，以难测试（灵敏度低或者有干扰）元素的最佳条件设置仪器参数。否则可能导致部分元素不能满足要求。比如你描述的元素中，硒和锑都有类似问题，硒容易收到氩的干扰，锑会有记忆效应，需要合适的冲洗溶剂和方法参数设置。
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2020/4/12 15:13:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:图片看起来很模糊，不过需要注意同时测试多元素，以难测试（灵敏度低或者有干扰）元素的最佳条件设置仪器参数。否则可能导致部分元素不能满足要求。比如你描述的元素中，硒和锑都有类似问题，硒容易收到氩的干扰，锑会有记忆效应，需要合适的冲洗溶剂和方法参数设置。
第一次上传图片，我截图时是清晰的，不知道怎么上传上来就看不清了，我等会再看看。前段时间做过这些元素都没问题，跑过土壤样品后就不行了，仪器参数是默认的，我没有修改过
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2020/4/12 15:15:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再传一次图片，不知道怎么传上来就不清楚了。仪器是安捷伦7800
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2020/4/12 15:21:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_ff9f5513(Insm_ff9f5513) 发表:第一次上传图片，我截图时是清晰的，不知道怎么上传上来就看不清了，我等会再看看。前段时间做过这些元素都没问题，跑过土壤样品后就不行了，仪器参数是默认的，我没有修改过
土壤样品做过了，最好能够维护一下采样锥和截取锥，以及透镜清洗。如果自己没有动手能力可以通过厂家服务或者第三方实验维保服务。江浙沪我们这儿可以上门服务。
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2020/4/12 16:29:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:土壤样品做过了，最好能够维护一下采样锥和截取锥，以及透镜清洗。如果自己没有动手能力可以通过厂家服务或者第三方实验维保服务。江浙沪我们这儿可以上门服务。
锥有清洗过，也换了新的，但透镜没有维护。如果被高浓度样品污染了，是只有部分元素测定受到影响吗？
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