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主题：【已应助】关于HJ 639-2012 VOC内标1，4-二氯苯D4的使用问题

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sakuya
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发表于：2020/10/14 11:55:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是Tekmar吹扫捕集和安捷伦7890B-5977B联用，做标准曲线时发现内标1，4-二氯苯-D4与目标物1，4-二氯苯无法分开，且峰面积随着标准曲线浓度的增大而增大，请教各位老师有没有遇到这种情况？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2020/10/14
这两个物质共流出的，基本上出在一个峰里面，但是质谱可以将其区分开，根据定性离子的不同。内标响应随浓度增加而增加，我这边做也是这种情况，从最低点到最高点，内标响应逐渐增加，这是正常的现象，但是增加也是有范围的，比如翻几倍那种是不正常的
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2020/10/14 13:05:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标1，4-二氯苯-D4与目标物1，4-二氯苯无法完全分离，二者定量离子不同，不影响定量。标准要求的内标面积浮动范围比较大，不超范围没关系，如果超出范围，在确认一下标液配制是否正确或者重新配置标准曲线。
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通标小菜鸟
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2020/10/14 13:46:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两个物质共流出的，基本上出在一个峰里面，但是质谱可以将其区分开，根据定性离子的不同。内标响应随浓度增加而增加，我这边做也是这种情况，从最低点到最高点，内标响应逐渐增加，这是正常的现象，但是增加也是有范围的，比如翻几倍那种是不正常的
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sakuya
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2020/10/14 13:53:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:内标1，4-二氯苯-D4与目标物1，4-二氯苯无法完全分离，二者定量离子不同，不影响定量。标准要求的内标面积浮动范围比较大，不超范围没关系，如果超出范围，在确认一下标液配制是否正确或者重新配置标准曲线。
标准中的1，4-二氯苯-D4的定量离子是152，用提取离子色谱图单独查看152，发现峰面积也是不断增大的。配制应该没有问题，因为用的是两种内标的混标，氟苯的响应就是正常的。想知道有没有可能是方法方面的问题。
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2020/10/14 14:00:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:这两个物质共流出的，基本上出在一个峰里面，但是质谱可以将其区分开，根据定性离子的不同。内标响应随浓度增加而增加，我这边做也是这种情况，从最低点到最高点，内标响应逐渐增加，这是正常的现象，但是增加也是有范围的，比如翻几倍那种是不正常的
内标是氟苯和1，4-二氯苯-D4的混标，氟苯的范围在90%~120%，1，4-二氯苯-D4定量最高响应值达到了最低响应值的2倍。
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深蓝
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2020/10/14 14:47:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sakuya(sakuya) 发表:
标准中的1，4-二氯苯-D4的定量离子是152，用提取离子色谱图单独查看152，发现峰面积也是不断增大的。配制应该没有问题，因为用的是两种内标的混标，氟苯的响应就是正常的。想知道有没有可能是方法方面的问题。
1，4-二氯苯峰面积会逐渐增大吗？，如果用氟苯做1，4-二氯苯的内标，有线性吗？
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2020/10/14 14:48:06 Last edit by mitsumi
通标小菜鸟
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2020/10/14 14:58:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sakuya(sakuya) 发表:
内标是氟苯和1，4-二氯苯-D4的混标，氟苯的范围在90%~120%，1，4-二氯苯-D4定量最高响应值达到了最低响应值的2倍。
看一下目标物线性，如果目标物线性好的话说明内标和目标物响应随浓度增大的同时也增大，有时候配置的曲线浓度越高，其实还是会一针沿着一针有残留的。以前曲线范围是1ppb~50ppb，这种情况会好很多
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2020/10/14 15:08:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的
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2020/10/14 20:01:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表: 1，4-二氯苯峰面积会逐渐增大吗？，如果用氟苯做1，4-二氯苯的内标，有线性吗？
是逐渐增大的，但是不怎么成线性。
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sakuya
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2020/10/14 20:06:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:看一下目标物线性，如果目标物线性好的话说明内标和目标物响应随浓度增大的同时也增大，有时候配置的曲线浓度越高，其实还是会一针沿着一针有残留的。以前曲线范围是1ppb~50ppb，这种情况会好很多
我做的曲线范围是1~40μg/L。有看到其他帖子说高沸点物质吹扫时间可能需要增加，难道是吹扫时间不够或者脱附时间不够造成的残留？
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通标小菜鸟
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2020/10/14 20:18:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sakuya(sakuya) 发表:我做的曲线范围是1~40μg/L。有看到其他帖子说高沸点物质吹扫时间可能需要增加，难道是吹扫时间不够或者脱附时间不够造成的残留？
一般吹扫时间11分钟已经足够了，按理这个浓度也不算高，就算是残留也不可能会造成响应值有成倍的增加。之前我问过环科院的老师，他说高浓度有一种增强效应，具体啥原理我也没搞懂
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