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主题：【已应助】消解标土用石墨炉原子吸收测镉偏小很多，怎么解决？

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Insm_21beba89
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发表于：2020/11/24 15:38:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用石墨消解仪消解标准土壤，消解过程如下：

取0.5g标土于聚四氟乙烯消解管中，加少量水润湿，加10毫升浓盐酸摇匀，120度消解一个半小时，液体差不多剩余1毫升；

取下消解管，稍冷，加5毫升硝酸，5毫升氢氟酸，3毫升高氯酸，摇匀，加盖，150度消解两个小时，取下盖子，150度消解一个小时；

升温至180度赶酸一个小时，状态为粘稠不易流动；

取下稍冷，加水，加1毫升浓硝酸，定容至50毫升容量瓶中，静置24小时，取上层清液上机测试。

经过上述过程消解后的标土上机测试，火焰法测Cu，Ni，Zn，总Cr,等测量值都在标准范围内，石墨炉测Pb,测定值也在标准范围内，只有石墨炉测Cd，测量值只有标准值的70%，偏小很多。请各位专家帮我分析分析是哪里出了问题，谢谢。
推荐答案：阿远回复于2020/11/25
从前处理看，消解没有大问题。土壤中的Cu，Ni，Zn，总Cr以及Pb含量都比较高，允许差也比较大，在消解过程中和上机测试中标准物质的值也较容易对上。土壤中的Cd值 很低，允许差低，做出来对不上，很正常。这就是其他元素能测准，Cd测不准的原因之一。Cd用石墨炉测偏低，要对照Cd的具体升温程序和峰型去优化仪器条件。土壤的背景值较高，基改很难消除，建议楼主可以尝试用标准加入法试一试，使标准溶液和样品基体保持一致，这样测出来结果比较准确。
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2020/11/24 16:02:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果其他元素没问题 你考虑一下镉标液配置过程是不是有问题
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实验室老菜鸟
zhaoxiaozi
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2020/11/25 8:50:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
湿法消解就是那样，建议用微波消解。浓度高时候湿法还能用，浓度低了就很尴尬了，经常都是做不出来。
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huangza
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2020/11/25 9:44:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其他元素在正常范围内，是不是镉测试有什么问题。建议换个样品，比如大米测试下镉排除下，是样品、是仪器还是标液等的问题。土壤的前处理，四酸消解也没有什么问题。
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阿远
p3200136
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2020/11/25 9:46:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从前处理看，消解没有大问题。土壤中的Cu，Ni，Zn，总Cr以及Pb含量都比较高，允许差也比较大，在消解过程中和上机测试中标准物质的值也较容易对上。土壤中的Cd值 很低，允许差低，做出来对不上，很正常。这就是其他元素能测准，Cd测不准的原因之一。Cd用石墨炉测偏低，要对照Cd的具体升温程序和峰型去优化仪器条件。土壤的背景值较高，基改很难消除，建议楼主可以尝试用标准加入法试一试，使标准溶液和样品基体保持一致，这样测出来结果比较准确。
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Insm_21beba89
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2020/11/30 9:27:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿远(p3200136) 发表:

从前处理看，消解没有大问题。土壤中的Cu，Ni，Zn，总Cr以及Pb含量都比较高，允许差也比较大，在消解过程中和上机测试中标准物质的值也较容易对上。土壤中的Cd值 很低，允许差低，做出来对不上，很正常。这就是其他元素能测准，Cd测不准的原因之一。Cd用石墨炉测偏低，要对照Cd的具体升温程序和峰型去优化仪器条件。土壤的背景值较高，基改很难消除，建议楼主可以尝试用标准加入法试试。

专家您好，您说的标准加入法是不是就是样品加入标线中的某个点，那用了这个标准加入法还需要测标土吗？

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Insm_21beba89
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2020/11/30 9:31:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
其他元素在正常范围内，是不是镉测试有什么问题。建议换个样品，比如大米测试下镉排除下，是样品、是仪器还是标液等的问题。土壤的前处理，四酸消解也没有什么问题。
专家您好，我们这边一般测试的都是土壤和水，标液也是按照要求配制的，工程师维修机器也是正常的。
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2020/11/30 9:31:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 实验室老菜鸟(zhaoxiaozi) 发表:
湿法消解就是那样，建议用微波消解。浓度高时候湿法还能用，浓度低了就很尴尬了，经常都是做不出来。
很可能就是您说的这样
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