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主题：【已应助】谷氨酸钠检测问题

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冰饼兵
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发表于：2021/02/22 06:35:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用GB 5009.43-2016对味精中谷氨酸钠进行检测，采用第三法 酸度计法，结果大大超过了100%；再换成第二法 旋光法，结果正常了，99.2%左右。
大家有没有遇到过这种情况？用酸度计法经常超过100%。
推荐答案：m3192876回复于2021/02/23
第一，谷氨酸钠标准里面，含量测定国标是用电位滴定法。
第二，旋光法也会超过100％，除了误差之外，所引用的比旋度，25.16，是理论值，与样品本身的试剂比旋度有差异。所以，国标中是用浓度与原始旋光度来计算比旋度，看比旋度是否在范围内。旋光法是用来鉴别谷氨酸钠的，并非定量。
第三，由于旋光法操作相对电位滴定法简单，实际操作中经常用来定量。
第四。很多时候，谷氨酸钠的含量已经接近100％，但是旋光法测出来只有99.6-99.9甚至更低。是因为，部分旋光仪本来价格低，零点漂移严重，采用对零点漂移造成的原始旋光度直接抹零行为，这样测出来原始旋光度本来就偏小了一点。
如果用安东帕，鲁道夫，上海仪迈的旋光仪来测高纯度的谷氨酸钠，基本上都会算出来含量超过100%。所以，在海关与食药检，只要值不超过100.5％就可以判定这项指标没问题。
另：联合国粮农组织给出的上限也是100.5％。各国或组织给出的标准不一样。
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czcht
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2021/2/22 9:59:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于本身味精里面几乎就是谷氨酸钠，也就是说其含量接近100%，加上本身分析方法精密度的问题，是有可能分析出超过100%的。举个简单的例子，某味精样品谷氨酸钠含量99.9%，分析出来结果是100.1%，结果是超过100%，但不能说这结果不准。
另外，楼主要注意到第三法本身精密度就没有第一、二法好，所以出现超过100%的可能性还是有的。但超太多就不正常了，不知道楼主第三法结果是超过多少。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/2/22 16:04:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能酸度计法滴定终点控制PH不合理，其次也快能把其它来源氨基酸氮换算为氨基酸氮，现在比旋光法比较主流，也方便操作
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m3192876
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2021/2/23 10:47:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一，谷氨酸钠标准里面，含量测定国标是用电位滴定法。
第二，旋光法也会超过100％，除了误差之外，所引用的比旋度，25.16，是理论值，与样品本身的试剂比旋度有差异。所以，国标中是用浓度与原始旋光度来计算比旋度，看比旋度是否在范围内。旋光法是用来鉴别谷氨酸钠的，并非定量。
第三，由于旋光法操作相对电位滴定法简单，实际操作中经常用来定量。
第四。很多时候，谷氨酸钠的含量已经接近100％，但是旋光法测出来只有99.6-99.9甚至更低。是因为，部分旋光仪本来价格低，零点漂移严重，采用对零点漂移造成的原始旋光度直接抹零行为，这样测出来原始旋光度本来就偏小了一点。
如果用安东帕，鲁道夫，上海仪迈的旋光仪来测高纯度的谷氨酸钠，基本上都会算出来含量超过100%。所以，在海关与食药检，只要值不超过100.5％就可以判定这项指标没问题。
另：联合国粮农组织给出的上限也是100.5％。各国或组织给出的标准不一样。
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sdlzkw007
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2021/2/23 20:13:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据统计学原理，如果中位值是100%，那么随机测定的值是有可能大于100%，也有可能小于100%
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