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主题：【已应助】关于溶剂二硫化碳与待测物乙酸甲酯分不开的问题

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发表于：2021/03/22 11:24:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工作场所空气中37种挥发性有机物的测定（GBZ/T 300.59-2017）方法验证，方法上用的是二硫化碳中37种VOCs和VOC专用柱，上面给的谱图显示能分开，没看到二硫化碳的溶剂峰；
但实际上我选用同样的标液，DB-624UI（30m×025mm×1.40um）的柱子，升温程序35℃保持10min，5℃/min速率升到80℃保持5min后再以10℃/min升到240℃，分流比为10时，根本找不到乙酸甲酯的峰，而且二硫化碳的峰特别大，丙酮峰还在二硫化碳溶剂峰的前面；
所以想请教各位老师有没有人做过这个方法验证，以及是否碰到这样的问题，有什么好的建议吗（仪器是PE的GCMS，clarus SQ 8T的）
推荐答案：wazcq回复于2021/03/22
乙酸甲酯可能被二硫化碳覆盖了，增加分流比或者换柱 试试
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2021/3/22 16:28:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DB-624柱子确实是丙酮峰先出，然后是二硫化碳峰出，不知道楼主第一个丙酮峰出峰时间是多少？如果条件允许的话楼主可以将溶剂延迟时间再设长一点，这样有利于降低溶剂二硫化碳的干扰。还有因为楼主用的是质谱，就算有化合物出在一起，只要碎片离子不一致，还是可以准确定量和定性的，楼主可以提取一下乙酸甲酯的特征离子，看看出峰在哪里。关于标准上的图谱没有二硫化碳溶剂峰，可能是因为用的柱子特殊的原因，还有其实谱图是可以修的
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wazcq
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2021/3/22 17:04:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸甲酯可能被二硫化碳覆盖了，增加分流比或者换柱 试试
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2021/3/22 17:04:40 Last edit by wazcq
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2021/3/22 17:31:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:DB-624柱子确实是丙酮峰先出，然后是二硫化碳峰出，不知道楼主第一个丙酮峰出峰时间是多少？如果条件允许的话楼主可以将溶剂延迟时间再设长一点，这样有利于降低溶剂二硫化碳的干扰。还有因为楼主用的是质谱，就算有化合物出在一起，只要碎片离子不一致，还是可以准确定量和定性的，楼主可以提取一下乙酸甲酯的特征离子，看看出峰在哪里。关于标准上的图谱没有二硫化碳溶剂峰，可能是因为用的柱子特殊的原因，还有其实谱图是可以修的
丙酮也是目标峰，4.07min出的，延迟不了二硫化碳的溶剂峰
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2021/3/22 17:31:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:乙酸甲酯可能被二硫化碳覆盖了，增加分流比或者换柱 试试
我试试，谢谢老师的建议
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2021/3/22 17:37:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二张提取乙酸甲酯的定量离子43，第三张是定性离子74，搜nist库根本不是，我只有先按2楼老师的建议调大分流比看看能不能分开
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深蓝
mitsumi
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2021/3/22 19:41:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实是这样的，看看是否能买到甲醇中的标液，还有就是考虑SIM模式，不要用SCAN。职业卫生的物质还是比较少的，不考虑目标组分外的物质，可以优选SIM模式
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安平
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2021/3/23 7:56:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考虑采用一下60m的，液膜厚度更大一些色谱柱，住流量适当降低一点，可能是好一点的选择。


通过这些手段尽可能予以分离或者尽可能改善分离，然后可以考虑使用sim或者ms的程序分段来避免溶剂的严重干扰




gbzt此标准还是有一定问题的，如果真的按照scan方式采集，标准的参考谱图显然不准确。
谱图里根本没有溶剂峰。scan方式下，肯定会有较大溶剂峰的
。

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就这样吧
v2990176
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2021/3/23 19:10:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰你切除掉？我用的db-vrx做的300.59
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就这样吧
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2021/3/23 19:16:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:DB-624柱子确实是丙酮峰先出，然后是二硫化碳峰出，不知道楼主第一个丙酮峰出峰时间是多少？如果条件允许的话楼主可以将溶剂延迟时间再设长一点，这样有利于降低溶剂二硫化碳的干扰。还有因为楼主用的是质谱，就算有化合物出在一起，只要碎片离子不一致，还是可以准确定量和定性的，楼主可以提取一下乙酸甲酯的特征离子，看看出峰在哪里。关于标准上的图谱没有二硫化碳溶剂峰，可能是因为用的柱子特殊的原因，还有其实谱图是可以修的
我记得出丙酮以后把检测器关了 等二硫化碳过了再开检测器
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2021/3/24 11:58:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分开了，分流比设的30，分流比太大了灵敏度就不够了，再小则会和溶剂峰重叠，现在就只能暂时按这个条件走了
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