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液相色谱（LC）
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主题：【分享】【实战宝典】液相色谱柱封端与不封端对检测结果有哪些影响？

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发表于：2021/03/22 15:54:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
解答：（1）由于空间位阻效应，较大的硅烷分子不可能与载体表面上较小的硅羟基全部发生反应，因此残余羟基是不可避免的，当使用双或三官能团硅烷化试剂时，还会产生新的硅羟基。这些残余羟基，特别是在反相填料的情况下，对产品的性能影响很大，它可以减小表面的疏水性，对极性化合物，特别是碱性溶质产生二次化学吸附，而残余羟基浓度的变化又是产品性能不重复的重要原因。所以除对键合反应本身进行改进之外，键合反应结束后，一般都要用三甲基氯硅烷或六甲基二硅胺等小分子硅烷进行处理，即封尾（封端），以尽量减少残余硅羟基，这对提高键合相填料的稳定性是很重要的。

（2）另一方面，也有一些C18商品填料是不封尾的，以使其与水系统流动相有更好的“湿润”性能，在一定的条件下可以对分析某些极性化合物的分析提供更好的分离效果。见图5-13，维生素D2、D3在不封端的C18色谱柱上分离效果更好。


图5-13 不封端和封端色谱柱对维生素D分离的影响



1—维生素D2；2—维生素D3

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