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主题：【分享】【实战宝典】液相色谱分析食品中脱氢乙酸为何不出峰？

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发表于：2021/03/23 14:29:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题描述：按照国标GB5009.121-2016方法，以0.02mol/L乙酸铵：甲醇（V/V）=90+10，流速1mL/min，可以检测脱氢乙酸，但在流动相中加入0.1%的乙酸后，同样的分析时间内却检测不到脱氢乙酸色谱峰，这是为什么？

解答：（1）脱氢乙酸是我国允许在食品生产加工中使用的一种化学合成防腐剂，在较高的pH范围内保持良好的抗菌性。脱氢乙酸是极性化合物，因其含有双键具有紫外吸收，在C18色谱柱有一定的吸附保留。在GB 5009.121-2016《食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定》 液相色谱法中使用0.02mol/L乙酸铵：甲醇（V/V）=90：10作为流动相，对脱氢乙酸作等度洗脱。

（2）通常可电离化合物而言，不同状的化合物态与C18之间的作用力存在明显差异。脱氢乙酸pKa值为5.27，而0.02mol/L乙酸铵：甲醇（V/V）=90：10流动相体系的pH值在7~8，在此体系中，大部分脱氢乙酸处于离子态。当原有体系中加入乙酸酸化后，流动相体系的pH值有利于脱氢乙酸从离子态向中性态转化，从而促使脱氢乙酸与C18的作用力更强了，因此，相对而言，乙酸铵：甲醇（V/V）=90：10流动相洗脱能力变弱了，导致脱氢乙酸在C18色谱柱上的保留时间更长，或长期保留在色谱柱上。只有延长酸化后流动相的洗脱时间，或增加酸化后流动相中有机相的比例，可将脱氢乙酸从色谱柱中洗脱出来。

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