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主题：【已应助】酱油中氯丙醇检测衍生化

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薄荷叶儿
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发表于：2021/03/29 09:00:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按照GB 5009.191测试氯丙醇，样品旋转蒸发后，加入七氟丁酰基咪唑衍生化，条件是70℃、20min，这个目的是什么？做了比较，常温衍生对结果并没有影响，求助！
推荐答案：myoldid回复于2021/03/29
衍生化的作用：
1.改善了待测物气相色谱性质（改善了样品挥发性、样品峰形、样品分离）；
2.改善了待测物的热稳定性（特别是包含极性官能团的化合物）； 
3.改变了待测物的分子质量；
4.改善了待测物的质谱行为；
5.引入卤素原子或吸电子基团；
6.通过一些特殊的衍生化方法，可以拆分一些难分离的手性化合物。

室温衍生应该也是可以的，提高温度是为了提高衍生效率。我们在做芸苔素液相检测时，也需要衍生以使得芸苔素有紫外吸收。对比过80℃水浴和常温，两者衍生效果是一样的。
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myoldid
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2021/3/29 12:59:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衍生化的作用：
1.改善了待测物气相色谱性质（改善了样品挥发性、样品峰形、样品分离）；
2.改善了待测物的热稳定性（特别是包含极性官能团的化合物）； 
3.改变了待测物的分子质量；
4.改善了待测物的质谱行为；
5.引入卤素原子或吸电子基团；
6.通过一些特殊的衍生化方法，可以拆分一些难分离的手性化合物。

室温衍生应该也是可以的，提高温度是为了提高衍生效率。我们在做芸苔素液相检测时，也需要衍生以使得芸苔素有紫外吸收。对比过80℃水浴和常温，两者衍生效果是一样的。
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薄荷叶儿
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2021/3/29 14:30:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表:
衍生化的作用：
1.改善了待测物气相色谱性质（改善了样品挥发性、样品峰形、样品分离）；
2.改善了待测物的热稳定性（特别是包含极性官能团的化合物）； 
3.改变了待测物的分子质量；
4.改善了待测物的质谱行为；
5.引入卤素原子或吸电子基团；
6.通过一些特殊的衍生化方法，可以拆分一些难分离的手性化合物。

室温衍生应该也是可以的，提高温度是为了提高衍生效率。我们在做芸苔素液相检测时，也需要衍生以使得芸苔素有紫外吸收。对比过80℃水浴和常温，两者衍生效果是一样的。
好的，感谢！
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深蓝
mitsumi
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2021/3/29 14:58:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你有没有试过冬季与夏季的室温衍生有没有差别，冬季室温比较冷一些。
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安平
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2021/3/29 22:39:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        提高温度，发生化学反应的速度会加快吧。
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薄荷叶儿
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2021/3/31 10:33:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
你有没有试过冬季与夏季的室温衍生有没有差别，冬季室温比较冷一些。
这倒还没试过，刚开始做这个实验
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深蓝
mitsumi
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2021/3/31 15:01:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 薄荷叶儿(Insm_f2e61bd7) 发表:
这倒还没试过，刚开始做这个实验
这个有机会可以试试看，看看这个衍生的临界温度是多少，以后可以在这个临界温度之上实验就能保证衍生效率
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Mr.Du
dxs19871010
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2021/6/15 17:26:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个试验我做过，常温（20~30）20min和 70℃ 20min  没有任何区别，其实这个国标里有很多问题，真正做起试验很麻烦
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