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主题：【已应助】GCMS基线后半段过高怎么解决

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Insm_bb332484
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发表于：2021/03/30 14:34:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近跑样品的时候发现走出来的图从15分钟左右过后基线就开始飘，以前的不会这样的，而且中间有些峰好像没办法走出来，有大神知道该怎么解决吗？
  仪器：安捷伦7890A-5977B
  下图：柱子型号，自动调谐结果，空白甲醇，现在走样结果，以前走样结果
推荐答案：砂锅粥回复于2021/03/30
正常的，柱子用久了流失会更加严重，表现出来就是基线随着柱温升高而抬高。可以尝试降低柱温试试。或者考虑老化一下色谱柱。另外，色谱柱也是消耗品，用久了该换也是要换的。
另外，我看楼主的色谱图峰基本都过载了，可以考虑减小进样量或者增大分流比，或者降低浓度改善峰型。
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2021/3/30 15:50:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常的，柱子用久了流失会更加严重，表现出来就是基线随着柱温升高而抬高。可以尝试降低柱温试试。或者考虑老化一下色谱柱。另外，色谱柱也是消耗品，用久了该换也是要换的。
另外，我看楼主的色谱图峰基本都过载了，可以考虑减小进样量或者增大分流比，或者降低浓度改善峰型。
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通标小菜鸟
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2021/3/30 16:24:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后半段随着温度升高基线升高基本上是柱流失造成的，要解决这个问题一个是减缓升温速率，另外一个办法是经常对柱子进行老化，进样口隔垫也要经常换，也会有隔垫流失。柱子用的时间久了就是会出现这种情况，如果对样品分析没有干扰的话也不用太在意。
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2021/3/30 16:56:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:正常的，柱子用久了流失会更加严重，表现出来就是基线随着柱温升高而抬高。可以尝试降低柱温试试。或者考虑老化一下色谱柱。另外，色谱柱也是消耗品，用久了该换也是要换的。另外，我看楼主的色谱图峰基本都过载了，可以考虑减小进样量或者增大分流比，或者降低浓度改善峰型。
柱子大概用了7个多月，请问按一般使用情况来说算久吗？基本工作日都有进样，大概每天平均下来6个样左右。柱子一般多久换一次？
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2021/3/30 16:57:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:后半段随着温度升高基线升高基本上是柱流失造成的，要解决这个问题一个是减缓升温速率，另外一个办法是经常对柱子进行老化，进样口隔垫也要经常换，也会有隔垫流失。柱子用的时间久了就是会出现这种情况，如果对样品分析没有干扰的话也不用太在意。
隔垫有换，换完还是会飘，如果是柱子柱流失了，割掉柱子前端可行吗？
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通标小菜鸟
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2021/3/30 18:12:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_bb332484(Insm_bb332484) 发表:隔垫有换，换完还是会飘，如果是柱子柱流失了，割掉柱子前端可行吗？
割掉柱子前端可以
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tang566
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2021/3/30 19:39:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_bb332484(Insm_bb332484) 发表:
柱子大概用了7个多月，请问按一般使用情况来说算久吗？基本工作日都有进样，大概每天平均下来6个样左右。柱子一般多久换一次？


这种情况，进样量不大，原则上柱子还可以继续使用，但需降基线的响应。

检查衬管是否要更换、清洗进样针、截图前段色谱柱5厘米左右，然后反复老化色谱柱3到5个循环，每5度/min进行升温，可以在200度、250度和300度以及使用的最高温度保持30min。在老化的刚开始时，可以进几微升的甲醇或丙酮试剂。
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2021/3/30 19:40:12 Last edit by tang566
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2021/3/30 22:06:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度升高了呗
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2021/3/30 22:18:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低后段温度，减少柱流失
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/3/30 22:42:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要老化下柱子，实在不行割下柱前端等，做下进样口等维护
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2021/3/31 9:53:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢各位大神相助，我这就去尝试一下
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