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主题：【已应助】关于环境标准中硝基苯测定问题

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发表于：2021/07/10 16:54:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

小白拟做硝基苯，看了HJ有3个标准，分别是：HJ739，气质，7种目标化合物，60m DB-1柱子，标准物质溶剂是异辛烷；HJ738，气相，7种目标化合物，30米的DB-1或30米的WAX柱子，标准物质溶剂为正己烷；HJ648，气相，14种目标化合物，60米DB-1的柱子或30米中等极性DB1701柱子，标准物质溶剂为正己烷。HJ648的14种目标化合物完全包含738/739的7种目标化合物。

有以下困惑：（1）标准物质的溶剂介质，看网上有正己烷介质的，很少有异辛烷介质的，用正己烷介质的应该可以吧，都是弱极性溶剂。（2）看648和738方法，可使用两种柱子，一种是非极性的，另一种是强极性或中极性的，都可以分离。按说硝基苯类是极性化合物，按照相似相容原理选择柱子，应优先考虑极性柱，另非极性的DB-1柱子也能分开极性的化合物？（3）同样用DB-1柱子，同样是7种目标化合物，HJ739是用60米，而738用30米，能否都用30米的柱？

附件：

HJ739.pdf

HJ648.pdf

HJ738.pdf

推荐答案：xx_dxd_xx回复于2021/07/12

硝基苯类的柱子我详细比较过，可以查看我以前的帖子。https://bbs.instrument.com.cn/topic/6568934
DB-1可以做，但是分离效果不是很好，所以需要长一些的才好，30米的也可以，但是分离度不高，60米更好。而且比较关键的一点是硝基苯类极性强，在DB-1上容易拖尾，所以只有厚液膜的柱子才能做好。千万不要用0.25um膜厚的，液膜薄了拖尾很严重。但是厚液膜长柱子带来的问题是出峰变慢了，要比较高温度才能流出来，这对硝基苯类物质是不利的，因为硝基苯类高温都不稳定。
wax柱分离单硝基苯效果更好一些，但是有个很奇怪的问题，就是二硝基苯类物质峰很小或者根本不出峰。这个在HJ648的所以编制说明里面说过，我做的时候也遇到过这个问题。所以要做二硝基苯就不能用wax柱。HJ738、HJ739只测单硝基苯，没有这个问题，所以可以用wax柱。
1701做硝基苯类可以，不会拖尾，但是有两个分离度不高，要注意。
根据我做的情况，-5和-35是比较好的选择，你可以试一下。

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2021/7/10 20:25:24 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、可以用正己烷中的硝基苯，然后再用和样品解吸溶剂一致的试剂进行稀释，反正二氯甲烷，丙酮等都能互溶。
2、做HJ648，15种硝基苯用的是带点极性的柱子，分离度和出峰情况都比较好的。
3、60m柱子和30m柱子都可以，如果化合物只有七八种或者十几种的话还是建议用30m，因为30m的柱子走样程序会比较短，相较于60m柱子出峰更快，更能节省时间，提高样品通量。

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2021/7/10 22:11:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

-1和1701，-5的柱子都可以做硝基苯类化合物，就是对间二硝基苯不是分得很开，WAX没试过，分离度应该要更好。

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zyl3367898

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2021/7/10 23:12:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

60m柱子的分离度会更好，不过出峰时间要长些。

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2021/7/11 5:52:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2021/7/12 12:04:10 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2021/7/12 12:11:22 Last edit by xx_dxd_xx

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2021/7/12 19:04:42 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:硝基苯类的柱子我详细比较过，可以查看我以前的帖子。https://bbs.instrument.com.cn/topic/6568934DB-1可以做，但是分离效果不是很好，所以需要长一些的才好，30米的也可以，但是分离度不高，60米更好。而且比较关键的一点是硝基苯类极性强，在DB-1上容易拖尾，所以只有厚液膜的柱子才能做好。千万不要用0.25um膜厚的，液膜薄了拖尾很严重。但是厚液膜长柱子带来的问题是出峰变慢了，要比较高温度才能流出来，这对硝基苯类物质是不利的，因为硝基苯类高温都不稳定。wax柱分离单硝基苯效果更好一些，但是有个很奇怪的问题，就是二硝基苯类物质峰很小或者根本不出峰。这个在HJ648的所以编制说明里面说过，我做的时候也遇到过这个问题。所以要做二硝基苯就不能用wax柱。HJ738、HJ739只测单硝基苯，没有这个问题，所以可以用wax柱。1701做硝基苯类可以，不会拖尾，但是有两个分离度不高，要注意。根据我做的情况，-5和-35是比较好的选择，你可以试一下。

谢谢大佬??

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2021/7/12 19:05:13 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:-1和1701，-5的柱子都可以做硝基苯类化合物，就是对间二硝基苯不是分得很开，WAX没试过，分离度应该要更好。

谢谢感谢??

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2021/7/12 19:51:06 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、可以用正己烷中的硝基苯，然后再用和样品解吸溶剂一致的试剂进行稀释，反正二氯甲烷，丙酮等都能互溶。2、做HJ648，15种硝基苯用的是带点极性的柱子，分离度和出峰情况都比较好的。3、60m柱子和30m柱子都可以，如果化合物只有七八种或者十几种的话还是建议用30m，因为30m的柱子走样程序会比较短，相较于60m柱子出峰更快，更能节省时间，提高样品通量。

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