主题:【已应助】顶空进样同一份溶液,随机不出峰

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最近用顶空做溶残,同一份溶液等体积放到几个瓶里扎样,总是有随机不出峰的,换了新的顶空进样针也没用,并且新针进了6针拆下来发现针前端有点弯了(之前旧针取下来发现也会变弯),还可能是顶空进样器哪有问题吗?已用直接进样方式排除气相的问题。顶空型号:hp7694
推荐答案:dahua1981回复于2021/08/02
一、进样不出峰的原因

1、 gc是否正常工作、采集信号,电脑软件接收信号是否正常;

2、 gc分流比过大;

3、 进样针堵塞、断裂,传输管到gc进样口针未插入;

4、 载气未打开;

5、 辅助气未打开;

6、 阀参数设定是否正常;

7、 六通阀不切换;

8、 是否更换毛细柱,柱头压是否改变,如改变,需要确认顶空载气压力调节;

9、 辅助气体压力是否正常;

10、 样品是否正确;

11、 加压电磁阀不工作:进入硬件调试模式,手动测试;

12、 排空电磁阀不工作:进入硬件调试模式,手动测试;

13、 瓶密封不紧;

14、 样品取样针堵塞:拆卸取样针,通过洗耳球吹气,判断是否堵塞,如果堵塞超声清洗;

15、六通阀堵塞:通过阀切换,确认六通阀是否堵塞,如堵塞,需要拆卸六通阀超声清洗;

16、 定量环堵塞:通过做样观察排空管线气流量,如果气流量很小或者无气体,判定堵塞,拆卸进行超声清洗;

17、 管线堵塞:通过做样观察排空管线气流量,如果气流量很小或者无气体,判定堵塞,拆卸进行超声清洗;

18、 排空电磁阀堵塞:通过做样时状态观察排空管线气流量;

19、 仪器泄露:安装仪器,可进行泄露测试;如果拆卸仪器配件重新安装,需要进行仪器气密性测试;

20、 气体调节阀无法控压:通常该配件坏损系人为因素较多;

21、 顶空仪器主板是否坏损,程序运行是否正常;

22、 电机不工作导致顶空瓶进入不了加压取样状态;

23、 电源模块是否损坏。

二、如何更快更准的判断具体故障原因

这么多的原因都能导致进样不出峰,但当顶空进样器出现类似问题时,如何能更快更准的判断具体故障原因呢?这就要求我们操作人员思路清晰,知道处理的顺序及技巧:

1、仪器出现故障时间,使用条件是否和仪器正常时一致(是否修改参数、更换隔垫等),如果一致可排除传输进样针堵塞,此时可以先确定阀循环设定时间是否正确;

2、如果更换过进样口隔垫,重点确认下进样针是否堵塞;

3、如果更换过gc毛细柱或操作流量,请和用户确认载气压力调节的是否合适;推荐更换(KB毛细管柱由成都摩尔科学仪器有限公司提供)

4、如果操作条件和以前保持一致,但无峰,直接gc进样确认gc是否正常;如果gc正常但连接顶空不出峰,顶空进入手动测试模式,确认电磁阀、六通阀等是否工作正常;

5、如果手动模式都正常,则通过做样观察否有堵塞现象:连接出口到水容器里,做样时没有泡或出泡缓慢等表示有堵塞,则需依次确认取样针、定量环、六通阀、排空阀等是否有堵塞。

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dahua1981
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一、进样不出峰的原因

1、 gc是否正常工作、采集信号,电脑软件接收信号是否正常;

2、 gc分流比过大;

3、 进样针堵塞、断裂,传输管到gc进样口针未插入;

4、 载气未打开;

5、 辅助气未打开;

6、 阀参数设定是否正常;

7、 六通阀不切换;

8、 是否更换毛细柱,柱头压是否改变,如改变,需要确认顶空载气压力调节;

9、 辅助气体压力是否正常;

10、 样品是否正确;

11、 加压电磁阀不工作:进入硬件调试模式,手动测试;

12、 排空电磁阀不工作:进入硬件调试模式,手动测试;

13、 瓶密封不紧;

14、 样品取样针堵塞:拆卸取样针,通过洗耳球吹气,判断是否堵塞,如果堵塞超声清洗;

15、六通阀堵塞:通过阀切换,确认六通阀是否堵塞,如堵塞,需要拆卸六通阀超声清洗;

16、 定量环堵塞:通过做样观察排空管线气流量,如果气流量很小或者无气体,判定堵塞,拆卸进行超声清洗;

17、 管线堵塞:通过做样观察排空管线气流量,如果气流量很小或者无气体,判定堵塞,拆卸进行超声清洗;

18、 排空电磁阀堵塞:通过做样时状态观察排空管线气流量;

19、 仪器泄露:安装仪器,可进行泄露测试;如果拆卸仪器配件重新安装,需要进行仪器气密性测试;

20、 气体调节阀无法控压:通常该配件坏损系人为因素较多;

21、 顶空仪器主板是否坏损,程序运行是否正常;

22、 电机不工作导致顶空瓶进入不了加压取样状态;

23、 电源模块是否损坏。

二、如何更快更准的判断具体故障原因

这么多的原因都能导致进样不出峰,但当顶空进样器出现类似问题时,如何能更快更准的判断具体故障原因呢?这就要求我们操作人员思路清晰,知道处理的顺序及技巧:

1、仪器出现故障时间,使用条件是否和仪器正常时一致(是否修改参数、更换隔垫等),如果一致可排除传输进样针堵塞,此时可以先确定阀循环设定时间是否正确;

2、如果更换过进样口隔垫,重点确认下进样针是否堵塞;

3、如果更换过gc毛细柱或操作流量,请和用户确认载气压力调节的是否合适;推荐更换(KB毛细管柱由成都摩尔科学仪器有限公司提供)

4、如果操作条件和以前保持一致,但无峰,直接gc进样确认gc是否正常;如果gc正常但连接顶空不出峰,顶空进入手动测试模式,确认电磁阀、六通阀等是否工作正常;

5、如果手动模式都正常,则通过做样观察否有堵塞现象:连接出口到水容器里,做样时没有泡或出泡缓慢等表示有堵塞,则需依次确认取样针、定量环、六通阀、排空阀等是否有堵塞。

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首先考察一下样品,建议配置0.1%左右浓度的乙醇-水样品。

可以在同一瓶中进样6次左右。以确认问题。


不过进样针弯曲是不正常的,需要检查确认是否耗材不良,是否需要更换其他型号和厂家的瓶垫。

如果可以排除瓶垫问题,建议报修一下。


可能的原因比较多,有可能六通阀污染严重或者漏气,排空阀污染严重,加压阀异常。

或者线路板故障,各个阀没有可靠动作,建议报修一下为好
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PAEs
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1、检查注射器是否存在问题,如堵塞检测器没有开(或是没有点火),或方法中检测选择错误等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。

2、样品未进或进样量太小(分流比设置过大),样品响应值太低,或在此检测器上没有响应。

3、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排除故障。

4、降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。

5、如果无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排除故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。

6、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。

7、确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。

8、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。

9、观察检测器出口是否畅通,这点也格外重要。
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