实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8097697今日发帖：227 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
前处理综合讨论
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】哪位高手做过食品中N-二甲基亚硝胺的检测啊，指导指导，特别感谢

浏览0 回复9 电梯直达
问题123
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2021/08/04 14:02:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        大家好，有做过肉制品中N-二甲基亚硝胺的检测的吗?按照国标5009.23-2016的方法 做的。有几个问题求教        1按照标准做线性时，低浓度点做不到，最多0.1ppm可以。          2.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层，浓缩后溶液特别粘稠，无法进样。不知道大家如何解决这些问题的。望大家提供宝贵经验。非常感谢
推荐答案：dahua1981回复于2021/08/04
1。按照标准做线性时，低浓度点做不到，最多0.1ppm可以
浓度低的做不出，建议从以下几点考虑
1 维护一下进样口，进样垫、衬管和石英棉。衬管不干净可能会造成灵敏度下降。
2 老化色谱柱。
3 清洗离子源。如果离子源污染，也会造成灵敏度差。
4 确认气质调谐正常。必要时可以适当提高检测器的电压。
2.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层，浓缩后溶液特别粘稠，无法进样。
二氯甲烷和水是共轭溶液，本来就不能很好分层。可以向水中加入不含铝、氯、银的可溶盐(推荐硫酸钠)。也适当升温对情况有改善作用。溶质转移过程都是振荡的那十几秒就完成的。可以强烈摇动，扶好就行。分液的时候，在分层明晰之前就可以分，快分到界面的时候会发现，分层已经明显多了。
浓缩后溶液变粘稠和萃取物质有关，这个不好解决
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
dahua1981
dahua1981
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/4 14:13:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1。按照标准做线性时，低浓度点做不到，最多0.1ppm可以
浓度低的做不出，建议从以下几点考虑
1 维护一下进样口，进样垫、衬管和石英棉。衬管不干净可能会造成灵敏度下降。
2 老化色谱柱。
3 清洗离子源。如果离子源污染，也会造成灵敏度差。
4 确认气质调谐正常。必要时可以适当提高检测器的电压。
2.样品前处理时水相和二氯甲烷不好分层，浓缩后溶液特别粘稠，无法进样。
二氯甲烷和水是共轭溶液，本来就不能很好分层。可以向水中加入不含铝、氯、银的可溶盐(推荐硫酸钠)。也适当升温对情况有改善作用。溶质转移过程都是振荡的那十几秒就完成的。可以强烈摇动，扶好就行。分液的时候，在分层明晰之前就可以分，快分到界面的时候会发现，分层已经明显多了。
浓缩后溶液变粘稠和萃取物质有关，这个不好解决
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
问题123
v2857333
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/4 17:24:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的，谢谢解答，问题2，提取液中应该有脂肪等物质导致提取液分层不好。里边加了氯化钠还是分层不好，中间有好多白色 悬浮物。有什么好办法吗还？离心有效果但不是特别理想
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
FASTWU
pingguwu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/9/20 10:34:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
修订后新标准快发布了，建议用蒸馏后二氯甲烷萃取内标法GCMSMS检测
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
问题123
v2857333
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/9/22 9:44:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 FASTWU(pingguwu) 发表:
修订后新标准快发布了，建议用蒸馏后二氯甲烷萃取内标法GCMSMS检测
在哪里可以查看这个修订版本呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
FASTWU
pingguwu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/9/25 16:04:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正式文本还没有发布，你网上搜一下征求意见稿
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
问题123
v2857333
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/9/26 9:26:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好的谢谢老师，第三法用的是高分辨气质吗？老师知道这个标准大概啥时候能发布吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
FASTWU
pingguwu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/9/26 21:41:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用GCMSMS和LCMSMS，高分辨、热能分析最经典，好像没有放。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
FASTWU
pingguwu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/9/26 21:42:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发布可能还要等等，加快速度中
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
你说晕不晕
jx_ke
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/4/2 13:18:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有征求意见稿了吗？没有查到，能分析一下吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 哪位高手做过食品中N-二甲基亚硝胺的检测啊，指导指导，特别感谢
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁