实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8074719今日发帖：206 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】气相色谱法测聚酯切片二甘醇含量

浏览0 回复17 电梯直达
Insm_7c3a53bc
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2021/08/05 00:05:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有做聚酯切片检测的大佬，气相色谱测二甘醇含量，按国标A法测，同一个样品多次处理后上机结果偏差很大，是不是前处理有问题，反应管内1g样品加25ml酯交换液，油浴210℃加热2个小时，取出用水冷却到室温，再用针管过滤器过滤到样品瓶后上机检测。(经常过滤后一段时间会出现结晶是怎么回事，跟结果偏差大有关系吗)样品二甘醇含量应该在1.0%～1.2%的范围，测出来0.6%～1.3%都有
推荐答案：dahua1981回复于2021/08/05
参考一下吧
该帖子作者被版主 PAEs加 5积分， 2经验，加分理由：话题
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
dahua1981
dahua1981
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/5 10:10:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/5 22:52:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手怎么划破的，注意安全。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_7c3a53bc
Insm_7c3a53bc
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/6 1:12:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:参考一下吧
多谢，这个是国标的B法
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_7c3a53bc
Insm_7c3a53bc
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/6 1:13:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:手怎么划破的，注意安全。
拧盖子的时候割到的/捂脸/
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/6 9:45:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        如果溶剂峰和其他组分或者其他分析项目重复性良好，那么就应该重点考虑前处理问题。


        比较容易出问题的环节应该是酯交换步骤。

        反应的环境和所有试剂应该控制水分含量。

        可以考虑延长一点反应时间试试。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/6 23:06:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
瓶底是什么，没溶解完吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_7c3a53bc
Insm_7c3a53bc
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/7 0:14:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:瓶底是什么，没溶解完吗？
过滤到瓶子之后过过一会就慢慢出现的结晶状、棉絮状的东西
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_7c3a53bc
Insm_7c3a53bc
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/7 0:23:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:                如果溶剂峰和其他组分或者其他分析项目重复性良好，那么就应该重点考虑前处理问题。                比较容易出问题的环节应该是酯交换步骤。                反应的环境和所有试剂应该控制水分含量。                可以考虑延长一点反应时间试试。
同样方法分析别的的样品是正常的，分析别的样品有请专业的人来看过，说的是上机部分没问题，问题是在前处理上。尝试过延长时间，但是得出的结果也没有重复性，按国标方法粉碎到1mm以下用油浴加热是1小时，我粉碎+油浴加热两个小时重复性很不好且结果偏低，三、四个小时的时候结果会比较接近，但重复性还是不太好，而且太废时间了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
安平
byron1111
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/7 7:20:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_7c3a53bc(Insm_7c3a53bc) 发表:同样方法分析别的的样品是正常的，分析别的样品有请专业的人来看过，说的是上机部分没问题，问题是在前处理上。尝试过延长时间，但是得出的结果也没有重复性，按国标方法粉碎到1mm以下用油浴加热是1小时，我粉碎+油浴加热两个小时重复性很不好且结果偏低，三、四个小时的时候结果会比较接近，但重复性还是不太好，而且太废时间了
温度也可以考虑调整一下。

样品实验冷冻粉碎
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_7c3a53bc
Insm_7c3a53bc
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/8/7 20:51:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:温度也可以考虑调整一下。样品实验冷冻粉碎
我用的是普通的药材粉碎机，而且样品是烘箱烘结晶后粉碎的，是不是问题出在这了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 气相色谱法测聚酯切片二甘醇含量
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁