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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】GCMS调谐氮气高氧气正常什么原因？

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cadicy
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发表于：2021/08/31 08:33:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两台GCMS共用一个气源，气路经过捕集阱分两支管路分别进入两台GCMS。其中一台调谐正常（如图）；另一台氧气正常氮气高。有问题那台在手动界面查看18、28、69的轮廓图如图所示。请问如何解决？
推荐答案：佳人伴孤灯回复于2021/08/31
N2 12%没有达到安捷伦资料所说的小于10%的要求，其实也是正常现象，可以走样（个人认为只要不大于20%，）的，没关系的，只能说仪器状态不太好了，可能是轻微的漏气，可能是质谱仓门有灰尘，或者过滤的装置开始饱和了，或者捕集肼饱和了，你可以慢慢的摸索原因。或者说走多次样后在调谐，仪器状态正常了
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2021/8/31 9:21:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果氮氧比在4:1左右，就是有漏气，仔细检查毛细管接头，隔垫等地方。

如果单纯氮气高，可能是氧捕集阱残留氮气，需在GC进样口前方气一段时间或大分流比吹一段时间。另外的可能就是气源有问题不纯。
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佳人伴孤灯
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2021/8/31 9:28:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
N2 12%没有达到安捷伦资料所说的小于10%的要求，其实也是正常现象，可以走样（个人认为只要不大于20%，）的，没关系的，只能说仪器状态不太好了，可能是轻微的漏气，可能是质谱仓门有灰尘，或者过滤的装置开始饱和了，或者捕集肼饱和了，你可以慢慢的摸索原因。或者说走多次样后在调谐，仪器状态正常了
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通标小菜鸟
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2021/8/31 9:35:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了楼主的图，氮气高的那台比例是12.2%，氧气是1.01%，这个数值不高，如果做调谐评估的话也能通过。两台仪器分流比设置是否一样？假如分流比设置不一样，调谐出来的值就不一样，分流比越高，氮，氧，水比例就越低，反之则越高。我用自己的仪器试过，楼主这个氮气，氧气比例不符合漏气的特征，这个氮气高很有可能是管路残留或者气瓶不纯，建议换一瓶新的氦气，加大流量吹一会儿管路，然后再次尝试调谐看结果如何
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xiaogumd11
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2021/8/31 9:37:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从手调谐图看，峰稍微有点难看，还属于正常。多运行一段时间再进行调谐，可能会好
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2021/8/31 12:00:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:看了楼主的图，氮气高的那台比例是12.2%，氧气是1.01%，这个数值不高，如果做调谐评估的话也能通过。两台仪器分流比设置是否一样？假如分流比设置不一样，调谐出来的值就不一样，分流比越高，氮，氧，水比例就越低，反之则越高。我用自己的仪器试过，楼主这个氮气，氧气比例不符合漏气的特征，这个氮气高很有可能是管路残留或者气瓶不纯，建议换一瓶新的氦气，加大流量吹一会儿管路，然后再次尝试调谐看结果如何
可是另一台正常啊，是不是说明气源没问题呢
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cadicy
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2021/8/31 12:05:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:从手调谐图看，峰稍微有点难看，还属于正常。多运行一段时间再进行调谐，可能会好
抽了一晚上了
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cadicy
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2021/8/31 12:08:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:看了楼主的图，氮气高的那台比例是12.2%，氧气是1.01%，这个数值不高，如果做调谐评估的话也能通过。两台仪器分流比设置是否一样？假如分流比设置不一样，调谐出来的值就不一样，分流比越高，氮，氧，水比例就越低，反之则越高。我用自己的仪器试过，楼主这个氮气，氧气比例不符合漏气的特征，这个氮气高很有可能是管路残留或者气瓶不纯，建议换一瓶新的氦气，加大流量吹一会儿管路，然后再次尝试调谐看结果如何
我的钢瓶出口安了一个三通阀，每次换瓶都先把气排一下再转到供气气路
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安平
byron1111
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2021/9/4 11:26:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮气响应高，如果是漏气的原因，那么氧气也会比较高。

如果氧氮，强度差异大，气源问题也已经排除的话。


那么怀疑一下gcms的净化器或者管线为好，可能会富集或者残留氮气。
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