主题:【已应助】气相色谱分析醇类

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Ins_b9c8fc5c
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我是做电催化甲烷的,想要测试电解液碳酸钠水溶液中的产物,甲醇,乙醇,丙醇,甲醛,乙醛,丙酮。想用GC-MS,想问一下,应该用什么样的色谱柱比较好呢?去学校的分析测试中心问,老师说柱子不能近水溶液,能进水溶液的色谱柱有哪些呢?如果要富集溶液中的产物应该用什么方法呢?
推荐答案:通标小菜鸟回复于2021/09/12
楼主测的这些物质沸点都不高,且有些带有挥发性,色谱柱的话用极性柱子即可实现分离,比如DB-WAX柱子,测定这些物质有三种进样方式:



1、直接进样,直接取样品1ul注入气质进行分析,老师说色谱柱不能进水,也不是绝对的,由于进样量只有1ul,而WAX系列柱子具有一定的耐水性,因此可以采用直接进样的方式。



2、吹扫捕集进样,楼主测的这些物质都可以使用吹扫捕集,气相色谱质谱法来测定,通过吹扫捕集进样就是间接进样,色谱柱就不用担心是否会受到样品中水分的损伤 而且吹扫捕集中的捕集阱可以对样品中的物质起到富集作用,因而采用此方法灵敏度很高,可以测到ppb级别。



3、顶空进样,这种也是间接进样方式,和第二种吹扫捕集原理类似,这种是静态顶空,吹扫是动态顶空,一样可以测楼主这些物质,并且避免水对色谱柱的影响,不怕伤柱子,只是灵敏度没有吹扫捕集高。



以上三种方式都能实现楼主的测定需求,望楼主根据自身条件和需求进行选择
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JOE HUI
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一般的甲醇或乙醇丙醇这些小分子醇类,用什么样的色谱柱对分析检测结果差别不大,二醇类的极性就大的多了,一般要用极性一些的柱子,比如DB-17或是DB-1701,如果还有别有极性更强的物质有时也要用极性更强的,比如DB-WAX柱子了。
chun29
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并不是所有的色谱柱都不能进水,像WAX这类柱子进水样没什么问题.
dahua1981
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电解液碳酸钠水溶液中含有无机盐不只有水所以肯定不能直接进气质分析,需要进行必要的前处理才行。看到文献中有提到用乙酸乙酯来将无机盐溶液稀释到合适的倍数来用气质测量,色谱柱:InertCap WAX,30m×0.25mm×0.25 μmGL science公司)参考文献http://blog.sina.com.cn/s/blog_6f3a925e0101atbw.html

也可以参考一下下面的论文

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zyl3367898
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通标小菜鸟
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楼主测的这些物质沸点都不高,且有些带有挥发性,色谱柱的话用极性柱子即可实现分离,比如DB-WAX柱子,测定这些物质有三种进样方式:



1、直接进样,直接取样品1ul注入气质进行分析,老师说色谱柱不能进水,也不是绝对的,由于进样量只有1ul,而WAX系列柱子具有一定的耐水性,因此可以采用直接进样的方式。



2、吹扫捕集进样,楼主测的这些物质都可以使用吹扫捕集,气相色谱质谱法来测定,通过吹扫捕集进样就是间接进样,色谱柱就不用担心是否会受到样品中水分的损伤 而且吹扫捕集中的捕集阱可以对样品中的物质起到富集作用,因而采用此方法灵敏度很高,可以测到ppb级别。



3、顶空进样,这种也是间接进样方式,和第二种吹扫捕集原理类似,这种是静态顶空,吹扫是动态顶空,一样可以测楼主这些物质,并且避免水对色谱柱的影响,不怕伤柱子,只是灵敏度没有吹扫捕集高。



以上三种方式都能实现楼主的测定需求,望楼主根据自身条件和需求进行选择
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
安平
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如果样品中这些组分含量比较低,那么可能不建议稀释样品。

如果gcms系统配置有顶空进样器,那么顶空进样是比较好的选择。可以考虑使用液膜厚度比较大的wax挥或者624类柱子。

如果一定需要直接进样的话,建议使用plot q柱,可以直接进样水基的样品。
安平
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文献里给的薄液膜wax柱,效果不会太好,

甲醇乙醛甲醛的分离度比较低
zyl3367898
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原文由 安平(byron1111) 发表:
文献里给的薄液膜wax柱,效果不会太好,

甲醇乙醛甲醛的分离度比较低
用哪个型号的柱子好呢?
xiaoheihei
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推荐顶空分析,不要直接进样就行,都是低沸点醇和醛物质。富集的不太容易了。色谱柱推荐30m-60m0.25mm的WAX或者624柱子就行。
dadgoh
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除了顶空也可以用吹扫捕集方法进样,柱子可选WAX柱,该柱对甲醇乙醛可做到较好分离,其他醇也没啥问题。甲醛的话气相色谱检测灵敏度低。
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