维权声明:本文为Insp_a23526e5原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。
化合物对紫外-可见光的选择性吸收及其在最大吸收波长处的吸收系数,是化合物的物理常数之一,也是药物重要的质量控制指标。紫外吸收光谱取头孢呋辛赖氨酸约25 mg
,精密称定,置50 mL
量瓶,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为储备液。再准确量取储备液1.0 mL
,置于25 mL
量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,得供试品溶液。照《中国药典》2020
年版(四部)紫外-
可见分光光度法测定,在200 nm
~400 nm
的波长范围内绘制吸收谱图。结果见Fig.1
。Fig1 The UV absorption spectrum of cefuroximelysine
百分吸收系数()使用五台不同型号的紫外-
分光光度计,参照《中国药典》2020
年版(四部)附录IV
紫外-
可见分光光度法进行测定。仪器校正和检定取在120
℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60 mg
,精密称定,用0.005 mol·L
-1硫酸溶液溶解并稀释至1000 mL
,在规定的波长处测定并计算其百分吸收系数,并与规定的百分吸收系数比较,结果均符合要求。溶剂的选择由溶解度试验可知,头孢呋辛赖氨酸在水中的溶解性能较好,因此,预选用水作为溶剂,测定其百分吸收系数。将水置石英吸收池中,以空气为空白(即空白光路中不置任何物质)测定吸光度。药典规定,溶剂和吸收池的吸光度,在220 nm
~240 nm
范围内应不超过0.40
,在240 nm
~250 nm
范围内应不超过0.20
,在251 nm
~300 nm
范围内应不超过0.10
,在300 nm
以上时应不超过0.05
。测定结果均符合要求,确定以水为测定头孢呋辛赖氨酸百分吸收系数的溶剂。最大吸收波长的确定如头孢呋辛赖氨酸紫外吸收光谱(Fig.2-1
)所示,本品在273 nm
附近处有最大吸收。因此,确定273 nm
作为头孢呋辛赖氨酸的最大吸收波长。百分吸收系数的测定溶液的配制 取头孢呋辛赖氨酸对照品约25 mg
,精密称定,置50 mL
量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,得贮备液。精密量取贮备液1.0 mL
,置25 mL
量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为溶液1(
浓度约为20 μg·mL
-1)
。精密量取贮备液1.0 mL
,置50 mL
量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为溶液2(
浓度约为10 μg·mL
-1)
。溶液稳定性 取溶液1
,避光放置,分别于0
,0.5
,1.0
,2.0
,3.0
,4.0 h
时测定,结果与0 h
比较,吸光度的RE
值均在±1%
以内,表明溶液在4 h
内稳定。测定结果 按《中国药典》2020 年版(四部)方法校正与检定仪器并在273 nm
波长处测定。各溶液测得百分吸收系数结果见Tab.2
,头孢呋辛赖氨酸对照品溶液在273 nm
波长处的百分吸收系数为298.3
,按±1.5%
计算,样品百分吸收系数应在293.8
~302.8
之间。测得3
批头孢呋辛赖氨酸原料药在273 nm
波长处的百分吸收系分别为301.0
,295.8
,296.5
。
Tab.The specific absorbance()of reference substance of cefuroxime lysine (n=5)
Concentration (μg·mL-1) | 4802H | UV-1801 | TU-1800 | UV-2000 | Spectrum 725 | Average of | RSD/% | Average of |
20 | 294.2 | 302.1 | 297.1 | 295.8 | 301.4 | 298.1 | 1.2 | 298.3 |
10 | 292.2 | 298.8 | 300.6 | 298.0 | 302.5 | 298.4 | 1.3 |
结论:头孢呋辛赖氨酸在273 nm
附近处有最大吸收,其百分吸收系数()在293.8
~302.8
之间。