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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】GCMS调谐氮气、氧气含量高

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发表于：2021/10/15 15:45:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位大神，本人刚刚接手GCMS（安捷伦6890N-5975B）。仪器闲置几个月后再开机，做空气和水检查，结果显示氮气、氧气含量高（比例4:1左右），且始终降不下来，最低时氮气含量62%，氧气16%。

后堵住MS端，检查结果正常。做憋压实验，气瓶分压表能保持几个小时无变化。后更换进样口隔垫、色谱柱两端石墨隔垫、衬管O型圈，结果还是高。

这是否说明GC端漏气了？还是载气不纯？

另外仪器连接的捕集阱用了有10年了，但是使用频率很低，更换不超过13罐氦气，那跟捕集阱有关吗？

问题困扰好久了，请各位大神赐教，不胜感激！

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推荐答案：佳人伴孤灯回复于2021/10/16
你这情况就是属于GC端漏气
质谱端螺母旋紧再旋松，活化下石墨垫；往外看GC到进样口，看看是否有两通四通啥的接头，可能是接头漏气，柱子也看一下，我遇到过柱子当中断掉的，仪器也能照常走样
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/10/15 18:43:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
堵住MS端正常，不排除传输线漏气，这个我们之前也遇到过，换了就好了，都可以考虑手动调谐，使用丙酮，沾在棉签上去检查可疑漏的地方，从GC端进气口开始，既然楼主进样口等排查了，那就继续排查下，进样口，柱子两段，隔垫等，。
然后抽4个小时看看变化，无问题后抽一夜
也不排除可能是氧捕集阱残留氮气，需在GC进样口前方气一段时间或大分流比吹一段时间。另外的可能就是气源有问题不纯。
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sdlzkw007
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2021/10/16 4:36:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
传输线的螺母稍微紧一下试一下看看。
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安平
byron1111
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2021/10/16 10:26:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然堵住ms是正常的，那么载气不良的问题需要考虑。

首先检查色谱柱与ms的连接处是否漏气。建议用己烷喷到接口上，观测43碎片有无增加。

其次采用不同住流量，观察氮氧信号是否有流速相关。如果是，那么基本可以确认载气不良，载气可能含有空气杂质。
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佳人伴孤灯
v2741826
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2021/10/16 12:35:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这情况就是属于GC端漏气
质谱端螺母旋紧再旋松，活化下石墨垫；往外看GC到进样口，看看是否有两通四通啥的接头，可能是接头漏气，柱子也看一下，我遇到过柱子当中断掉的，仪器也能照常走样
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安平
byron1111
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2021/10/18 22:24:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        如果怀疑捕集阱存在问题，可以提高载气流量，然后再降低。重复多次之后，再次观察是否氮气信号降低。如果是，那么可能捕集阱应该更换。
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myoldid
v2963297
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2021/10/19 9:27:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后堵住MS端，检查结果正常,那说明ms的侧板没有漏气，所以漏气还是来自gc和传输线接头。氮气含量62%，氧气16% 确定是有漏气，捕集肼10年没换，里面的吸附剂早已经失效需要更换了。另外可以拧松epc的气路接头，放掉管路中的氦气再接上。另外柱螺母经过高温烘烤后，会出现密封不严的情况，可以再拧一下螺母特别是传输线的。另外注意传输线的密封垫要用vg的，那种不反光，像磨砂的垫子，细的一头向柱温箱。
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