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主题：【第十四届原创】墨旱莲的薄层色谱鉴别

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锦锦添花
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实验猫发表于：2021/11/09 15:06:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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薄层色谱法（TLC）是近几十年来发展起来的一种微量分离分析技术，作为色谱技术的一个分支，由于样品用量少、操作简便、分析时间短、固定相价廉、检测不受溶剂干扰和色谱的直观性强等优点而被广泛应用于药物的成分分离、鉴别和含量测定。

为提高薄层鉴别方法的专属性，采用标准对照法，对墨旱莲进行薄层鉴别，为定性鉴别提供了依据，建立了专属的TLC鉴别方法。

1供试品溶液的制备

取本品适量，置研钵中研细，取其粉末约1 g，置于锥形瓶中，加入无水乙醇20 mL，超声提取30 min，滤过，将续滤液旋转蒸发至干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。



2 墨旱莲对照药材溶液的制备

取墨旱莲对照药材约0.5 g，置于锥形瓶中，加入无水乙醇20 mL，超声提取30 min，过滤，将续滤液旋转蒸发至干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为墨旱莲对照药材溶液。



3 蟛蜞菊内酯对照品溶液的制备

称取蟛蜞菊内酯对照品适量，加入甲醇制成每1mL含蟛蜞菊内酯约1 mg的对照品溶液。

4 薄层色谱条件

照薄层色谱法（《中国药典》2020年版四部）试验，吸取供试品溶液、阴性对照溶液、墨旱莲对照药材溶液和蟛蜞菊内酯对照品溶液各10 μL，分别点于同一硅胶GF365薄层板上，以氯仿-甲醇-冰乙酸（10:1:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与墨旱莲对照药材色谱相应的Rf位置上显相同颜色的荧光斑点，而阴性对照液中无此斑点，表明供试品中含有墨旱莲；供试品、墨旱莲对照药材与蟛蜞菊内酯色谱中相应Rf位置均显示相同颜色荧光斑点，表明供试品中含有蟛蜞菊内酯。结果见Figure 1。

     

1-samples   

2-Negative    samples

3-Ecliptae Herba reference drug

4-wedelolactone    reference substance


Figure1 TLC chromatogram of EcliptaeHerba

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梁不凉
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2021/11/10 14:59:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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锦锦添花
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2021/11/12 11:57:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
薄层色谱法是中药鉴别中简便准确的方法
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