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1实验条件和方法
实验条件:DSC
量程±50 mw
,升温速率 20
℃/min
;气氛为静态空气;升温范围30
~500
℃,参比物为空铝坩埚。实验方法:取样品约10 mg
,每个样品2
份,精密称定,置于铝坩埚中,按实验条件程序升温,分别对样品进行图谱扫描。2不同产地山茱萸的DSC谱图不同产地的山茱萸的DSC
曲线具有相同的峰形及图谱特征(见图1
),当升温至190
℃左右出现一个吸热峰,焓变在182J/g
左右。在361
℃左右有一个较小的放热峰,焓变在9 J/g
左右(
见表1)
。由于不同产地的山茱萸中所含化学成分略有不同,可见个别峰有微小的差异。![]()
图1 7个不同产地山茱萸的DSC图谱
3山茱萸及其伪品的DSC图谱山茱萸与其伪品的DSC
曲线在峰形及图谱特征等方面有明显差异(见图2
),伪品出现吸热峰的温度和焓变值与山茱萸有明显差异,放热峰温度差异不大,但是焓变值相差较大(见表1
),易于分别。![]()
图2山茱萸及其伪品的DSC图谱
(1.酸枣果皮2.川楝果皮3.大枣 4.山楂5.山茱萸)
表1 .山茱萸及其伪品的峰值温度和焓变值
样品 | 吸热峰 | 放热峰 |
温度(°C) | 焓变(J/g) | 温度(°C) | 焓变(J/g) |
山茱萸(河南南阳) | 188.3 | 185.5 | 361.2 | 9.29 |
山茱萸(河南西峡) | 190.7 | 182.2 | 362.0 | 7.830 |
山茱萸(陕西佛坪) | 191.7 | 184.7 | 361.9 | 9.92 |
山茱萸(浙江杭州) | 189.4 | 181.1 | 360.3 | 8.46 |
山茱萸(浙江淳安) | 190.3 | 182.8 | 361.2 | 7.450 |
山茱萸(安徽亳州) | 191.9 | 183.3 | 363.6 | 6.930 |
山茱萸(安徽黄山) | 192.6 | 181.8 | 363.7 | 8.11 |
伪品1. 酸枣果皮 | 126.9 | 20.56 | 383.6 | 16.91 |
伪品2.川楝果皮 | 132.1 | 91.4 | 361.6 | 25.47 |
伪品3.大枣 | 160.9 | 2671 | 372.7 | 19.28 |
伪品4.山楂 | 136.6 | 68.39 | 369.2 | 18.02 |
4小结用DSC
图谱对不同产地的山茱萸及其伪品进行了鉴定,结果显示不同产地的山茱萸图谱基本一致,山茱萸与伪品图谱之间有明显的差别,该方法可用于山茱萸及其伪品的鉴别。实验考察了样品粒径大小、样品用量和升温速率对实验结果的影响,发现升温速率对实验结果影响较明显,在此基础上分别考察了10
℃/min
,20
℃/min
,50
℃/min
对实验的影响。发现升温速率为20
℃/min
,粒径大小为100
目,样品约取10mg
较为适宜。差热分析方法用于中药鉴别具有取样方便、快速、准确、重复性好、样品用量少等优点,可为中药材的鉴别提供另一有效的手段,值得推广应用。