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主题：【第十四届原创】山茱萸及其伪品的差示扫描量热法鉴别

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梁不凉
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实验猫发表于：2021/11/16 12:19:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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1实验条件和方法

实验条件：DSC量程±50 mw，升温速率 20℃/min；气氛为静态空气；升温范围30～500℃，参比物为空铝坩埚。

实验方法：取样品约10 mg，每个样品2份，精密称定，置于铝坩埚中，按实验条件程序升温，分别对样品进行图谱扫描。

2不同产地山茱萸的DSC谱图

不同产地的山茱萸的DSC曲线具有相同的峰形及图谱特征（见图1），当升温至190℃左右出现一个吸热峰，焓变在182J/g左右。在361℃左右有一个较小的放热峰，焓变在9 J/g左右(见表1)。由于不同产地的山茱萸中所含化学成分略有不同，可见个别峰有微小的差异。

图1 7个不同产地山茱萸的DSC图谱



3山茱萸及其伪品的DSC图谱

山茱萸与其伪品的DSC曲线在峰形及图谱特征等方面有明显差异（见图2），伪品出现吸热峰的温度和焓变值与山茱萸有明显差异，放热峰温度差异不大，但是焓变值相差较大（见表1），易于分别。

图2山茱萸及其伪品的DSC图谱

（1.酸枣果皮2.川楝果皮3.大枣 4.山楂5.山茱萸）



表1 .山茱萸及其伪品的峰值温度和焓变值


   

样品

 

吸热峰

 

放热峰

温度（°C）

焓变（J/g）

温度（°C）

焓变（J/g）

山茱萸（河南南阳）

188.3

185.5

361.2

9.29

山茱萸（河南西峡）

190.7

182.2

362.0

7.830

山茱萸（陕西佛坪）

191.7

184.7

361.9

9.92

山茱萸（浙江杭州）

189.4

181.1

360.3

8.46

山茱萸（浙江淳安）

190.3

182.8

361.2

7.450

山茱萸（安徽亳州）

191.9

183.3

363.6

6.930

山茱萸（安徽黄山）

192.6

181.8

363.7

8.11

伪品1. 酸枣果皮

126.9

20.56

383.6

16.91

伪品2.川楝果皮

132.1

91.4

361.6

25.47

伪品3.大枣

  160.9

2671

372.7

19.28

伪品4.山楂

  136.6

  68.39

369.2

18.02



4小结

用DSC图谱对不同产地的山茱萸及其伪品进行了鉴定，结果显示不同产地的山茱萸图谱基本一致，山茱萸与伪品图谱之间有明显的差别，该方法可用于山茱萸及其伪品的鉴别。实验考察了样品粒径大小、样品用量和升温速率对实验结果的影响，发现升温速率对实验结果影响较明显，在此基础上分别考察了10℃/min，20℃/min，50℃/min对实验的影响。发现升温速率为20℃/min，粒径大小为100目，样品约取10mg较为适宜。差热分析方法用于中药鉴别具有取样方便、快速、准确、重复性好、样品用量少等优点，可为中药材的鉴别提供另一有效的手段，值得推广应用。
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2021/11/17 19:56:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法很新颖
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梁不凉
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2021/11/24 9:12:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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