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原子荧光光度计期间核查的实施
十月
1、核查目的
保证AFS-230双道原子荧光光度计的正常运行,在两次检定/校准期间进行期间核查,确保其检测数据的准确性和有效性。
2、
核查项目 HG-AFS测定砷、锑的检出限、重复性和测量线性。
3、核查依据
JJG939-2009 《原子荧光光度计检定规程》及AFS-230 双道原子荧光光度计使用说明书。
4、 核查方法
(1) 检出限
a)方法:调节仪器的各项参数至最佳工作状态。用GBW
GBW08611砷标准溶液和GBW(E)080545锑标准溶液配制成含砷锑各0.0、1.0、5.0、10.0μg/L混合标准系列【(含2%硫脲、2%抗坏血酸、5%盐酸),还原剂为15.0g/L的硼氢化钾溶液(溶剂为5g/L的NaOH溶液),载液为5%盐酸,仪器工作条件为:砷、锑空心阴极灯电流均为 50 mA,负高压300 V;原子化器高度8 mm;氩气(纯度大于99.99%)流速:载气300 ml/min,屏蔽气900 ml/min;测量方式,标准曲线法,读数方式,峰面积,读数延迟时间, 1.0 s,读数时间, 10s】按仪器操作方法,对各浓度点重复测定3次荧光强度I,取平均值后,按线性回归法算出标准曲线的斜率(b),(μg/L)。同时对空白溶液重复测定11次荧光强度,并计算出空白溶液荧光强度的标准差(SI)。
b) 结果计算:用3倍SI除以标准曲线的斜率(b)计算出检出限(CL),CL=3 SI/b。
(2)重复性
a)方法: 对上述含10.0μg/L砷、锑混合标准管重复测定7次荧光强度,并计算出测定7次荧光强度的平均值()和标准差(SI)。
b) 结果计算:用标准差(SI)除以荧光强度的平均值()计算出相对标准偏差(RSD),即为仪器测砷锑的重复性,RSD= SI/×100%。
(3)测量线性
配制成含砷锑各0.0、1.0、5.0、10.0、20.0μg/L混合标准系列,按仪器操作方法,对各浓度点重复测定3次荧光强度I,取平均值后,按线性回归法算出标准曲线的相关系数rAs、rSb。
5、结果评定
检查的各项指标符合下表要求可判定为核查合格。
项目 | 计量性能 |
检出限 | ≤0.04μg/L |
测量重复性 | ≤3% |
测量线性 | r>0.997 |