5.3.7安培检测器各部件的使用和维护

安培检测器的应用非常广泛，灵敏度高，选择性好，结构简单，可以与多种色谱进行联用。但安培检测器，属于电化学检测器，稳定性和重复性相对较差，由于是三电极结构，任何一个发生变化，就会影响检测结果，尤其工作电极金属表面，易发生各种氧化还原反应，因此，要得到稳定可靠的结果，良好的使用习惯和保养非常重要。

不同厂家的安培检测器原理并不完全一致，结构不一样，在具体的使用和维护上有所区别，下面介绍最常见的安培检测器的使用和维护。

5.3.7.1 热电安培检测器的使用和维护

1 安培检测器

在使用时注意，如果要插拔安培检测器，请先关闭电源，或者面板上关闭DC模块，再拔下；检测器插上后，再开电源，软件自动设别安培检测器模块。切忌在开电源情况下插拔，否则，长期使用会损伤检测器。

安培检测器的模块，在config中设置，一般插上后可以自动认出系列号，有个别情况无法识别系列号，有些可以继续使用，有些检测器就需要维修了。

安培检测器运行必须绑定某个泵，其作用是一旦泵停了，安培会自动关闭，保护工作电极和安培池。

2 安培池

热电安培池与安培检测器有二根连接线，其中一个是连接参比电极，电极接头为M12 B型（五孔），另一根为对电极和工作电极合用，接口为M12 A型（四孔），对电极材料采用钛。

安培池每次使用后，最好断开色谱柱，直接用超纯水冲洗数分钟，等于用超纯水保护工作电极和安培池表面处于无氧状态，不必拿下工作电极（如果无需打磨的话），这样，第二次可以继续使用，可以获得较低的背景、噪音、较快的平衡。

如果需要取下工作电极，用超纯水清洗安培池表面，然后安装假体电极，拧上。

长时间使用安培检测池后，表面可能会被污染，吸附污染物，肉眼可见，可以用干净的棉球沾水轻擦，也可以用合适溶剂清洗（2molHNO3）和超声等手段，再次使用往往需要稳定较长的时间。

3 工作电极

最常用的工作电极为金电极和银电极，金电极稳定性好，相对维护保养较为容易，Ag电极活性强，维护保养的频率较高。

工作电极抛光打磨需要专门的工具，热电有专门的打磨套装，其中包括粗粉和细粉，粗粉为碳化硅，颗粒大小为2-3um，细粉为α-氧化铝，颗粒大小直径为0.3-0.5um，球形。需要注意的是，抛光粉有有效期，放置时间过长后，尤其细粉会聚合，影响抛光效果。

抛光布的材料为人造丝是柔软、低绒毛的合成天鹅绒布。采用Buehler 的MasterTex，大小8英寸，背带胶。

工作电极使用一定时间后需要抛光打磨，完整的抛光打磨步骤如下：

先在抛光布上一角，滴上几滴超纯水，然后倒上少许粗粉（或者细粉）抛光粉，弄成糊状。

一、画“8”字7-8次；然后电极顺时针旋转90°，再画“8”字7-8次；然后顺时针旋转180°，再画“8”字7-8次。

二、打磨之后用去离子水清洗干净

如果电极污染比较严重，先粗粉后细粉，当经常抛光的话，可直接用细粉。

Ag电极抛光后的注意事项：

工作电极经过“8”字打磨法后，表面活性较大，离子色谱基线背景值为负值，不建议马上直接使用，Ag工作电极的活性需要钝化。

钝化方案：

一、可直接空气中放置12h后使用。（可提前打磨好工作电极，放置一晚上）

二、在超纯水中浸泡数分钟，装上安培池，不开电流，高浓度淋洗液平衡30分钟以上，开安培，用高浓度标样连续分析几次。

Au电极抛光后的注意事项：

Au比Ag稳定，但抛光后也不建议马上使用，先空开稳定一段时间。Au不像Ag稳定性差，不必每次抛光，建议使用后，用超纯水清洗表面，真空封装。如果重复性RSD变差，需要再次抛光，可直接用细粉。如抛光后不马上使用，可真空封装，等用时再启封，避免空气的干扰。

4 参比电极

A pH的校正

目前热电安培检测器的参比电极采用pH-Ag/AgCl复合参比电极，其中pH电极部分，在使用一段时间后需要校正。

对于pH校正，采用二点校正的方式，其中第一点为pH=7.0，再校正第二点（一般为pH4或者10），国标中关于校正的pH缓冲溶液不适合安培检测器的校正，需要采用美国标准的pH缓冲溶液，可以在淘宝上购买到pH4，7，或者10的标准溶液。

? 步骤：

关掉安培电压，关闭泵停留，拧开参比电极与安培池的连接。

用18.2M兆欧超纯水清洗电极，除去任何盐成分。

将参比电极与安培检测器连接。

用pH7.0 缓冲溶液浸泡，稳定一分钟以上，数字变化小于0.05，然后按下 Offset Cal.

通过后，移走缓冲溶液，用水清洗，并用滤纸吸干电极，将电极浸泡到第二个溶液稳定一分钟以上，变化小于0.05。

在 pH Slope Buffer Value输入被校正pH值，然后按下Slope Cal.

校正通过后，Download 到 current，并保存。

[img]" style="max-width: 100%;max-height: 100%;[/img]

[img]" style="max-width: 100%;max-height: 100%;[/img]

由于糖分析的NaOH pH都高于10，建议采用pH12.45 的标准缓冲液来校正。

热电变色龙6.8和7系列的软件，在pH校正中软件有一个bug，就是无法支持第三个安培检测器，也就是说，ICS3000/5000/5000+/6000系列，当离子色谱使用第三个安培检测器进行校正（已经用了二个），pH 7.0的校正无法通过，但可以使用默认值，唯一的解决方案是重新安装软件，或者换电脑，校正的记录直接写到安培检测器中。不过，这种情况在普通用户身上不会出现。

严格上连续使用，每二周进行一次校正。

B 参比电极的维护和保存：

? 每次使用后，从仪器上卸下来，先用水清洗后，后保存在饱和KCl溶液，体积不得少于三分之二，参比电极不得干涸。

? 如果干涸，用1MKCl和1MHCl再生活化，但干涸将损伤膜。

? 参比电极，接触面为玻璃，安装时注意反压，否则会压破电极。

? 当参比电极不用时，最好一直保存在饱和KCl溶液中。

? 饱和氯化钾溶液需要定期更换，每使用一次参比电极更换一次。

? 参比电极（Ag/AgCl）是有寿命的，建议备用一个。

? 长时间使用后，基线平衡时间延长，pH显示不正确，需要重新校正，如果无法校正，则必须更换参比电极。

? pH电极变化，峰面积会变小，稳定时间延长，噪音变大，则需要重新校正。

5 膜片

膜片虽然不是一次性的，但也不能无限期使用，具体有效使用时间，并没有明确的规定。如果膜片使用不当，断裂破损的话需要更换，变绉可能引起漏液也需要更换。如果使用时间较长，噪音一直降不下来，可考虑更换膜片试试。虽然，大部分的情况下膜片对安培测试结果的影响较小。

膜片有国产替代品，如果自己设计DIY也不难。

5.3.7.2 万通安培检测器的使用和维护

1. 工作电极的清洗

电极属于消耗材料，在电极未严重腐蚀的情况下，通过抛光可以使其重新恢复原始电极活性。通过抛光可以除去金属表面的氧化物和污染物，使电极恢复活性。(电极长期使用后，电极金属被消耗，将无法再使用。)

根据表面污染程度，按以下顺序选择相应的清洁方式：

使用橡皮擦

使用抛光套件 6.2802.000 的氧化铝粉末

使用保养套件 6.2802.200 打磨平整

针对新的玻碳和铂工作电极，建议首次使用时借助氧化铝粉末进行激活。

1）使用橡皮擦

2）使用抛光套件 6.2802.000 的氧化铝粉末
1将抛光套件 6.2802.000 的氧化铝粉末与蒸馏水混合，使其成为稠糊状。

2）以八字形运动对电极头进行大约 10 秒的抛光操作。

3）用蒸馏水冲洗。

2. 清洁对（辅助）电极

1）先将工作电极和参比电极都从检测池中取出后，可清洁辅助电极。
2）将柔软纸巾或棉签浸渍在 2 mol/L 的硝酸中，小心地擦拭电极。
3）然后用超纯水彻底冲洗测量池，并用无绒毛的干燥布巾擦干。
注意：如果硝酸不能有效地清洁，可用在铝浆中浸渍过的棉签擦拭辅助电极。使用该清洁方法时，需要拆开检测池，取下工作电极和参比电极，同时取下透明的间隔板。

3. 参比电极使用注意事项

1) 不能打磨或擦拭参比电极

2) 不能接触强酸

3) 不能接触强还原剂

4) 不能超声

5) 只能接在参比接口处

6) 适用于碱性溶液（pH 8 - 14）

7) 清洗：纯水冲洗电极表面

8) 建议每天检测一次核查用的标品

5.3.8 安培检测器的故障判断和注意事项

A）基线噪声变大

1 泵压不稳，有脉动，即使压力显示波动只有0.1Mpa，基线噪声也会变大，原因可能是压力混合器故障，额外增加阻尼器可能会降低噪声，或者维修泵。

2 泵管路或检测池有气泡，会造成基线有规律波动，排气泡，或者增加背压

3 参比电极偏移，pH不对，校正pH值或更换参比电极。

4 安培池表面被污染，清洗安培池表面。

5 工作电极被污染或者没钝化，重新抛光电极或钝化电极

6 长期使用膜片污染，更换新的膜片。

7 流动相脱气不够，有氧存在，脱气或加氮气保护。

B) 基线漂移

1 工作电极或安培池未稳定，继续平衡

2 参比电极偏移，pH不对，校正pH值。

3 工作电极被污染或者没钝化，重新抛光电极或钝化电极

4 参比电极内溶液干涸，重新活化参比。

5 温度变化，控制温度波动。

C）灵敏度降低

1 工作电位设置是否正确

2 工作电极被污染，重新抛光

3 检查工作电极表面，是否凹陷，如有更换电极

4参比电极偏移，重新校正，如不行，更换参比电极

5是否变换了膜片，注意厚度变化

6 样品分解，例如糖保存不好，浓度降低，峰面积变小

7 检查工作电极是否选择错误

D）检测背景高

1 试剂纯度和浓度比例是否正确，例如CO2的干扰。

2 长时间使用，工作电极污染，重新抛光

3 参比电极故障，电位变化或者pH改变，校正或者更换。

4 安培池表面污染，电极表面处理

E）重复性差

1 参比电极不稳，pH不对，重新校正或者更换。

2 工作电极表面污染，重新抛光打磨或钝化

3 样品分解，例如，低浓度的糖

4 自动或者手动进样不准，或者进样器有故障

F） pH偏高

1 pH重新校正，如不行更换。

2 参比电极内溶液干涸，重新活化再生

3 参比电极失效，更换参比