主题:【已应助】诡异的偏头峰,原来是液相瓶中不锈钢过滤头生锈了!管子里都出现了深红色

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hnteng
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  最近,我做一个简单的化合物,出现总是偏头峰。且基线诡异的不平。考察两三天,发现一个问题。号称不锈钢的液相过滤头(有的又叫沉子)生锈了。我把这个东西取下来,在0.1%的草酸溶液中超声二十分钟,光洁如新。重新用水再清洗,装上。开机测样,之前的前延峰不见了,出现了非常优美的对称峰。

    一时兴奋,没拍生锈的沉子。只拍了色谱图。
推荐答案:安平回复于2022/06/17
确实是这样的,烧结不锈钢滤头更加方便好用。
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Methonal
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这是放多久没用过了,都能生锈。水相基本每天都换,操作人员也不看看吗
hnteng
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原文由 Methonal(v3249317) 发表:
这是放多久没用过了,都能生锈。水相基本每天都换,操作人员也不看看吗
他们一次过滤1升,因为我们一般是用高比例有机相。我不知道多久没换了。换也估计是往里加一点,没有把原来的换掉。这次是我自己做实验,测一个极性较大的物质,用的70%的水30%的乙腈。一是偏头峰。二是基线有时老不平。我换用岛津的测,没问题。这才检查发现沉子生锈了。
 
  这是我接触HPLC二十多年来第一次发现这个现象。而且,有意思的是,前面测好几个物质,没什么问题,峰形挺好。也没在意。 
  学无止境。老革命遇到新问题。也从没想过现在的分析人员这么懒。不按规范来。
通标小菜鸟
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hnteng
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
看了以后要多注意这个滤头了
  是的。我们是一台安捷伦的仪器。之前是砂芯。不好用。一是孔径大,二是不能超声。脏了不好弄。换了这个不锈钢的沉子后,大家觉得不用操心了。没管过它。换水也只是补足。没清空之前的。
安平
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原文由 安平(byron1111) 发表:
确实是这样的,烧结不锈钢滤头更加方便好用。
  对,没想到不锈钢也生锈了。
hnteng
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昨天发现管子里都有了铁锈。可能是水相用0.1%草酸溶液后,溶解的铁锈又在管子里析出了。管子里充满铁锈的深红色。看上去像血一样。经过超声及1ml注射器小心抽吸,将铁锈除掉了。
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2022/6/23 6:58:12 Last edit by hnteng
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