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主题：【已应助】石墨炉铅污染

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发表于：2022/08/30 16:09:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉测铅污染了，2%酸水下来0.004，基改硝酸钯测下来0.03，单独测都好着，可是一混合，标准空白就0.05了，玻璃瓶，进样杯都换新酸泡过了，石墨管也换新了，灯也换了，石墨锥和石墨帽拆下来用乙醇清洁了，就是空白值下不来0.05左右，酸用优级纯和电子级都比较了，酸正常，石墨炉空烧0.003，这是什么原因，岛津AA6880
推荐答案：夕阳回复于2022/08/30
石墨炉中任何样品均不放，空走一个正常升温加热程序，看看吸光值（即空测值）是多少？这是判断故障原因的最简单的排除法。如果空测值小于0.008Abs，故障的原因不在仪器本身，大概是样品的问题；反之是仪器的问题。
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夕阳
anping
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2022/8/30 20:07:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉中任何样品均不放，空走一个正常升温加热程序，看看吸光值（即空测值）是多少？这是判断故障原因的最简单的排除法。如果空测值小于0.008Abs，故障的原因不在仪器本身，大概是样品的问题；反之是仪器的问题。
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2022/8/30 20:18:52 Last edit by anping
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2022/8/30 20:59:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
判断Pb空白值高是否是因石墨锥引起的方法是：
逐渐降低原子化温度，看看空白值是否随之下降；因为石墨锥的电阻小于石墨管，在加上外围有循环水冷却，故本身温度很低，所以沉积在内的铅元素不易被烧出；如果果真是因石墨锥的记忆效应引起的空白值高的原因。那么这个空白值的出现也是由石墨管升温后将记忆在石墨锥中的铅烘烤出来的缘故；石墨管温度越高，烘出的空白值则越高；另外由于铅的原子化温度较低，故也容易被烘烤出。
如果不是，有可能是石英窗脏了，取下擦净则可轻易判断出。
另一种隐性故障是：冷却水渗透到载气管路中或水温过低在石英窗上形成水雾，造成一个假吸收现象；
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2022/8/30 21:00:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议将原子化温度提高到2500度，清除温度提到2700度（已经是极限了），清除时间重原来的一秒提到2秒，然后在不加样的情况下运行加热程序三次
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ldgfive
ldgfive
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2022/9/1 8:28:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基体改进剂硝酸钯0.03Abs，有点高了，应该是纯度不够
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