离子色谱常见故障及解决办法分享
通标小菜鸟
问题一:
离子色谱基线不稳,基线噪声增大
解决思路:
a、首先检查自己的淋洗液和去离子水是否过期,更换过滤头以及瓶内的淋洗液和去离子水。
b、每次更换或者添加淋洗液后需要进行气泡排除,排空管路中的气泡,避免管内残留气泡在仪器运行时造成压力波动,进而造成基线不稳。
c、检查各个部件的接口是否松动,比如色谱柱两端连接、定量环的连接,查看管路接口处是否存在漏液现象,及时消除流路泄露。
d、改变抑制器的工作方式,可以尝试增加抑制器电流来减缓基线噪声。
e、排出电导池中的气泡,打开出口接头冲洗几分钟。
f、活化/更换参比电极。
问题二:
离子色谱保留时间偏移/重复性差
解决思路:
a、 查看管路连接是否有泄露
b、 更换新的淋洗液后未将原有系统中的淋洗液置换完全
c、
离子色谱比例阀出现堵塞现象
d、
离子色谱混合器失效
e、 检查淋洗液的浓度是否与之前一致,确认是否是人为配制错误
f、 尝试调节泵的流速
问题三:
离子色谱进样后不出峰
a、 首先检查进样部分,确保是否出现未进样的情况,如进样针堵塞,进样瓶位置放置错误等。
b、 由于
离子色谱进样体积较大,建议进样小瓶使用预切口盖子,避免出现进样瓶内负压造成的样品吸不上。
c、 管路堵塞,导致样品无法正常进入检测器,此时伴随的一般有系统压力升高,需要进行排堵。
d、 样品浓度太低或者进样体积太小,不同的目标物在仪器上响应值不同,有些响应较小的目标物可以通过加大浓度或者增加进样体积来实现。
e、 色谱运行程序不够,有些保留强的物质可能出峰较晚,如果走样时间不够就会出现不出峰的情况。
f、 EG(淋洗液)发生器出现故障,未工作也会造成不出峰。
问题四:
离子色谱峰拖尾
a、 死体积大,在于管路长度不能太长
b、 样品浓度太高,出现色谱柱过载的情况
c、
离子色谱柱柱效降低,也会造成色谱拖尾
问题五:
离子色谱压力降低
a、
离子色谱流路出现泄漏,压力降低
b、 EG脱气盒漏液
c、 泵purge阀没拧紧,造成压力降低
问题六:
离子色谱压力升高
a、 流速过高,造成压力升高
b、 管路堵塞,六通阀堵塞造成压力升高
c、 更换保护柱进口处的垫片