主题:【第十五届原创】水质 联苯胺的测定

浏览0 回复1 电梯直达
轶辰
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
维权声明:本文为m3191395原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。

前言



4,4'-二氨基联苯俗称“联苯胺”,分子式为(C6H4NH2)?,系联苯的衍生物之一,为IARC第一类致癌物,有强烈的致癌作用,是染料合成的中间体,在染色的棉纺织品中容易超标。

联苯胺是重要的染料中间体,联苯及其衍生物广泛用于各种染料合成,其种类多达250种。4,4'-二氨基联苯及其盐都是有毒且会致癌的物质,进入体内,引起皮炎,刺激黏膜,损害肝和肾脏,且会造成膀胱癌和胰腺癌  。联苯胺的浓度只要达到6.7ppb,对人体就有致癌的风险,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,4,4'-二氨基联苯(联苯胺)在一类致癌物清单中,因此,建立一套快速处理、富集水中联苯胺并检测的方法是非常有必要的。本文使用全自动固相萃取系统对水中联苯胺进行固相萃取富集,用高效液相色谱仪进行检测。

本文参考“HJ 1014-2019 水质 联苯胺的测定 高效液相色谱SPE1000配置两种不同类型的固相萃取柱,测试其对联苯胺的回收效果,经过实验, SCX固相萃取柱的回收率在75.6%~83.2%之间,重现性RSD在2.8%~5.2%之间;HLB固相萃取柱的回收率在81.0%~91.9%之间,重现性RSD为6.0%。两种萃取柱均得到较好的回收率和良好的重现性,说明SPE-1000全自动固相萃取系统可靠稳定,适用于大体积水中的联苯胺样品前处理。



关键词:联苯胺,SPE-1000全自动固相萃取系统,高效液相色谱法(荧光检测器)

1 SCX萃取柱实验过程

1.1仪器与试剂

SPE-1000全自动固相萃取系统;

LC600高压高效液相色谱仪

联苯胺,>99.5%;

甲醇(色谱纯);乙腈(色谱纯);甲酸(分析纯);乙酸(分析纯);

SCX固相萃取柱规格

自来水;超纯水。

1.2混合标准工作液的配制

取一定量的联苯胺标品于10mL容量瓶中,用甲醇定容,浓度为1000 μg/mL,用甲醇稀释成1 μg/mL标准工作液,用甲醇水溶液(V:V=1:1)依次配置成浓度分别为5μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L的混合标准工作液。

1.3试验方法

1.3.1样品准备

取150 mL水样,加入8 mg硫代硫酸钠超声10 min,用盐酸或者氢氧化钠将水样调至PH=5-6(蒸馏水无需调节PH),在分别加入60 μL、150 μL的标准工作液,使待测水样中联苯胺的加标浓度分别为0.40μg/L,将样品混匀待处理。

1.3.2 固相萃取及浓缩

按照图1所示的方法进行SPE-1000方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中,进行30氮吹至1 mL,水定容至2 mL,待检测。

图1 水中联苯胺的SPE富集方法



1.3.3 HPLC测定水中联苯胺

色谱柱: C18,5μm,4.6mm*150mm;

波长:激发波长:292 nm,检测波长395 nm;

速:1.0mL/min;

进样量:20μL;

流动相:乙酸铵:乙腈=85:15(0.05%甲酸)

2试验结果

2.1水中联苯胺色谱图

2.1.1水中联苯胺标品色谱图

图2为取30 μL的混合标准工作液甲醇:水(1:1)定容到1.0 mL检测,联苯胺标品出峰色谱图,出峰时间分别为6.1min。

图2  联苯胺标品出峰色谱图



2.1.2水中联苯胺加标样品色谱图

图3联苯胺加标样品出峰色谱图,出峰时间为6.1min,

图3联苯胺加标样品出峰色谱图



2.4 联苯胺线性

    联苯胺线性如下图4。

图4联苯胺线性图



2.3 HPLC测定水中联苯胺回收率

HPLC测定蒸馏水中联苯胺回收率计算结果如下表,萃取富集后的回收率均在75.6%~83.2%之间,重现性RSD为2.0%

表1  蒸馏水中联苯胺的回收率(加标浓度0.4 μg/L)

名称

编号

回收率(%)

平均

(%)

RSD

1

2

3

4

5

6

联苯胺

78.7

80.0

79.6

80.1

81.9

83.0

80.6

2.0



HPLC测定自来水水中联苯胺回收率计算结果如下表,萃取富集后的回收率均在78.7%~83.2%之间,重现性RSD在6.4%。

表1  自来水中联苯胺的回收率(加标浓度0.4 μg/L)

名称

编号

回收率(%)

平均

(%)

RSD

1

2

3

4

5

6

联苯胺

80.3

79.8

80.9

83.2

94.2

84.4

83.8

6.4



3  HLB萃取柱试验过程

3.1仪器与试剂

SPE-1000全自动固相萃取系统(莱伯泰科公司);

LC600 一元高压高效液相色谱仪(莱伯泰科公司);

联苯胺,>99.5%,远航试剂厂;

甲醇(色谱纯);乙腈(色谱纯);甲酸(分析纯);乙酸(分析纯);

HLB固相萃取柱(沃特世)

自来水,超纯水。

3.2标准工作液的配制



取一定量的联苯胺标品于10mL容量瓶中,用甲醇定容,浓度为1000 μg/mL用甲醇稀释成1 μg/mL标准工作液,用甲醇水溶液(V:V=1:1)依次配置成浓度为30 μg/L的混合标准工作液。

3.3试验方法

3.3.1样品准备

取150 mL自来水样品,加入8 mg硫代硫酸钠超声10 min,用盐酸或者氢氧化钠将水样调至PH=6~9,在分别加入60 μL的标准工作液,使待测水样中联苯胺的加标浓度分别为0.40μg/L,将样品混匀待处理。

3.3.2 固相萃取及浓缩

按照图5所示的方法进行SPE-1000方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中,进行32氮吹至1 mL,水定容至2 mL,待检测。

图5 水中联苯胺的SPE富集方法



3.3.3 HPLC测定水中联苯胺

色谱柱: C18,5μm,4.6mm*150mm;

波长:激发波长:292 nm,检测波长395 nm;

流速:1.0mL/min;

进样量:20μL;

流动相:乙酸铵:乙腈=85:15(0.05%甲酸)

4试验结果

4.1水中联苯胺色谱图

4.1.1水中联苯胺标品色谱图

图6为取30 μL的混合标准工作液用甲醇:水(1:1)定容到1.0 mL检测,联苯胺标品出峰色谱图,出峰时间分别为6.6min。

图6  联苯胺标品出峰色谱图



4.1.2水中联苯胺加标样品色谱图

图7联苯胺加标样品出峰色谱图,出峰时间为6.6min,

图7联苯胺加标样品出峰色谱图



4.2 HPLC测定水中联苯胺回收率

HPLC测定自来水中联苯胺回收率计算结果如下表,萃取富集后的回收率均在81.0%~91.9%之间,重现性RSD为6.0%之间。

表1  自来水中联苯胺的回收率(加标浓度0.4 μg/L)

名称

编号

回收率(%)

平均

(%)

RSD

1

2

3

4

5

6

联苯胺

81.9

91.9

83.2

91.5

91.1

81.0

86.8

6.0



5结论与讨论

1  从实验效果上来看,两种萃取柱均满足实验要求,可任意选择其中一种;

2  联苯胺属于二元弱碱,在使用阳离子交换柱时,将样品PH调至弱酸性,有利于固相萃取柱对于目标物的吸附;

为您推荐
您可能想找: 液相色谱(LC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
lfq07222000
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴