如何快速冲洗色谱柱?
离子色谱仪开机后需要等待温度稳定和基线稳定;通常情况下在温度稳定前基线就已经平衡好了;但偶尔也会有特殊情况,以正常工作浓度的淋洗液很难使淋洗液快速平衡;例如原本新淋洗液的背景电导一直稳定在0.5-0.6μS/cm之间,而有时基线会稳定在1.8μS/cm左右,或者更高,虽然仍在下降,但下降速度极慢;增加抑制器电流也没有明显改善,这时我们要考虑是否是色谱柱洗脱出的物质导致背景电导变高;
那为了节省时间,可选择使用更高浓度的淋洗液进行冲洗;仍以氢氧根体系色谱柱为例,使用淋洗液发生器的朋友可在工作站中设置,在升速稳定后观察流路无漏液流路通畅后,可将淋洗液浓度调整至40mM。流速为1mL/min,若电流系数为2.5,则设置抑制电流为100mA。
如图,使用高浓度淋洗液冲洗半小时左右,便能洗出大量物质,电导趋于稳定后可将淋洗液设置为常规分析浓度;在三分钟后电导仍会下降一个平台,此时把抑制器电流调回正常数值。再平衡10min左右即可开始进样分析;
若没有淋洗液发生器,则需要使用手配淋洗液,同样配制40mM氢氧化钠淋洗液(有时可根据实际情况增加至60mM),进行冲洗。浓度可以有所偏差,但纯净程度一定要保证和普通淋洗液一样。若身边有高压泵,也可进行离线冲洗,使用较低流速(如0.5或0.75mL/min更能保护色谱柱)。冲洗完成后接入离子色谱仪等待基线平衡后即可使用。