主题:【已应助】石墨炉测试灵敏度低

浏览0 回复10 电梯直达
sdlzkw007
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有一台十几年的火焰石墨炉一体的原子吸收分光光度计,原产地是澳大利亚。目前测试了镉和铜两个元素,结果显示灵敏度低。条件采用的仪器软件自带的方法库参数,国产的空心阴极灯,元素铜的增益是26%,结果10ug/L的标准溶液吸光度仅有不到0.05,采用的是峰高测量方式。根据手册中的提示,12ug/L的标准溶液吸光度大约0.2左右,差距实在有点儿大,不清楚哪里出现了问题?请各位大神支个招,先谢过了
推荐答案:ztyzb回复于2023/02/20
1、楼主调整灯电流试试;2、加硝酸钯或者硝酸镧作为基改
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ztyzb
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1、楼主调整灯电流试试;2、加硝酸钯或者硝酸镧作为基改
sdlzkw007
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灯电流分别对比过了,没有太大的变化,使用的是纯标准溶液,不推荐基体改进剂。目前看起来峰形不错。
夕阳
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Cu标准样品的配制正确吗?进样量与仪器条件一致吗?
sdlzkw007
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原文由 夕阳(anping) 发表:Cu标准样品的配制正确吗?进样量与仪器条件一致吗?
感谢安老师的指点,标准溶液配制了母液,仪器自动进样器稀释成工作曲线,同样的溶液在ICPMS上核查了,结果正常。就是觉得奇怪。
夕阳
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
感谢安老师的指点,标准溶液配制了母液,仪器自动进样器稀释成工作曲线,同样的溶液在ICPMS上核查了,结果正常。就是觉得奇怪。
抱歉,有些没看懂。楼主说的是仪器测铜的吸光度偏低,这与ICPMS的核查有什么关系?结果正常是啥意思?是浓度含量正常吗?
sdlzkw007
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原文由 夕阳(anping) 发表: 抱歉,有些没看懂。楼主说的是仪器测铜的吸光度偏低,这与ICPMS的核查有什么关系?结果正常是啥意思?是浓度含量正常吗?
是的,排除了标准溶液可能存在的问题。单纯的分析原子吸收光谱仪的问题。
夕阳
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原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
是的,排除了标准溶液可能存在的问题。单纯的分析原子吸收光谱仪的问题。
如果标准溶液配制无误,那么由于原吸测试方法是采用外标法,即便标液的吸光度偏低,只要工作曲线的相关系数大于99%,则测定的未知样的浓度含量应该是可信的,除非未知样品的背景相比标样要较复杂。判断的方法:工作曲线制作完成后,取任一标准溶液进行重测,看其浓度值是否符合配制的浓度便可知工作曲线的正确度。
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2023/2/21 19:52:18 Last edit by anping
Insm_112810a8
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sunbird664
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您用的GBC的原子吸收吧?吸光度每台仪器都有一定差异的,不同厂家仪器也有差别,只要线性正常,质控正常,能满足检定规程的指标,就没问题。GBC仪器软件中方法模块里有个时间常数,一般石墨炉设为0.1,在同条件下,这个数如果设大,比如0.2,吸光度就会低一些,设成0,吸光度就会高。
p3284879
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十几年前的设备,很有可能是镜片污染严重,建议用酒精擦拭下透光部分和外卖接触点
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