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主题：【分享】气相色谱的样品引入装置：多通阀_六通阀与十通阀（一）

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发表于：2023/02/22 15:33:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在气相色谱分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。



常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。本节介绍常用的多通阀，主要为六通阀和十通阀。



本篇为《从气源到检测器》专题的第31篇，为《气相色谱的样品引入装置》系列的第3篇，点击链接查看系列的其他内容：



1 概述



气相色谱分析中，对于气体样品而言，最常用的样品引入装置是多通阀。在气相色谱分析中，常用的多通阀有四通阀、六通阀、八通阀、十通阀和十二通阀等，其中尤以六通阀和十通阀使用的最多。本文将以六通阀为例，介绍多通阀的结构、原理和在进样/样品引入功能上的使用。另外，本文中所说的六通阀，指具有两个切换通路/位置的两位六通阀。



此外，六通阀在液相色谱、离子色谱中也常作为样品引入装置使用。



2 六通阀的结构和工作原理



2.1 六通阀的工作状态



气相色谱中使用的六通阀有两个工作状态——即载样状态（也称之为取样状态、，LOAD）和进样状态（Inject）。当六通阀置于载样状态（LOAD）使，可以将样品通过一定的方式进入到六通阀上的定量环中；当六通阀置于进样状态（Inject）时，六通阀上的定量环被串入进样气路中，样品被带入仪器系统中进样分析。以常见的平面六通阀为例，下图展示了六通阀载样和进样的两种状态：



2.2 六通阀的结构和工作原理



（1）六通阀的结构




理解状态1和状态2（载样和进样）的区别，则需要对其结构进行分解。平面六通的结构我们可以将其分为两部分：定子和转子，见下图：



定子上的六个孔与六通阀的六个气路接口一一对应，即一个孔对应一个气路；转子上则刻了三个槽，将转子放在定子上，定子上相邻的两个孔则通过一个槽连接相通。使用六通阀时，切换六通阀，转子转动，转子上槽连接的两个孔发生变化，则六通阀的连接进行以下变换，见下图：



（2）六通阀的工作原理



气相色谱中使用六通阀进行进样时候，需要在六通阀上安装定量环，用以对需要分析的样品进行体积取样。常见的定量环有250μL、500μL和1mL等。



安装定量环之后，按照以下方式连接气路，即可使用六通阀进行气体进样。



即载样时候，将定量环体积5-10倍的样品通过样品进口进入定量环，一定时间后样品充满定量环；切换六通阀后，样品被载气带入进样口，从而完成进样。以常见的非甲烷总烃分析为例，六通阀在仪器系统中的位置可见下图：



一般情况下，六通阀安装在进样口载气控制装置（机械阀或者EPC）和进样口之间；为了避免进样之后样品在管路中扩散和死体积，一些厂家会省去进样口将六通阀和色谱柱直接通过管路连接，或者将六通阀安装在进样口之后。
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2023/2/27 10:51:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问六通阀的死体积怎么算？
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