SGLC-GC-040
摘要:本文建立了石斛中石斛碱含量测定的GC 方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件并对升温程序进行优化,采用色谱柱SH-1 分析石斛中石斛碱,石斛碱峰形对称,理论塔板数按石斛碱峰计算远高于10000,满足《中国药典》要求。此方法可为石斛中石斛碱含量测定提供参考。
关键词:石斛 石斛碱 SH-1 GC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材Shimadzu GC-2030
气相色谱仪;
色谱柱:SH-1(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:221-75719-30;S/N:1541069);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet
移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 对照品溶液的制备取石斛碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含50 μg的溶液,作为对照品溶液。
1.3 供试品溶液的制备取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末(过三号筛)约0.25 g,精密称定,置圆底烧瓶中,精密加入0.05%甲酸的甲醇溶液25 mL,称定重量,加热回流3小时,放冷,再称定重量,用0.05%甲酸的甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。
1.4 分析条件色谱柱:SH-1 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N:221-75719-30;S/N:1541069 )
升温程序:初始温度80 ℃,保持1分钟, 以每分钟10 ℃的速率升温至250 ℃,保持5分钟;以每分钟30 ℃的速率升温至300 ℃,保持10分钟
载气:N2
进样口温度:250 ℃
分流模式:分流(10:1)
控制模式:恒线速度(30 cm/s)
初始流速:1.13 mL/min
检测器:FID,温度:300 ℃
进样量:1 μL
2. 实验结果按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
对照品溶液
供试品溶液![石斛中石斛碱含量测定]()
重现性
3. 结论本文建立了石斛中石斛碱含量测定的GC 方法。结果表明,参照2020版《中国药典》中色谱条件,采用色谱柱SH-1 分析石斛中石斛碱,峰形对称,理论塔板数按石斛碱峰计算远高于10000,满足《中国药典》要求。此方法可为石斛中石斛碱含量测定提供参考。