主题：【第十六届原创】气相质谱联用仪分析为何不同溶剂的反-2-己烯醇香气不同

                                                        气相质谱联用仪分析为何不同溶剂的反-2-己烯醇香气不同

在一次调香中，发现用丙二醇和三醋酸甘油酯这两种不同溶剂稀释的反-2-己烯醇香气不一样，这两瓶不同溶剂稀释的反-2-己烯醇都是去年配制的，有点怀疑是否拿错原料（怀疑可能反-2-己烯醛）稀释了，利用气相质谱联用仪验证。

样品：PG稀释的1%反-2-己烯醇（丙二醇）、GT稀释的1%反-2-己烯醇  （三醋酸甘油酯）。

气相色谱条件：色谱柱为HP-5MS（30m*0.25mm*0.25μm）；载气为高纯氦气（99.999%），恒定流速1mL/min；进样口温度为250℃；进样方式是分流模式，分流比40：1；进样量为1.0μL；柱温为二阶程序升温：初始温度为50℃，保持1min；以2℃/min的升温速率升至160℃，保持5min；以10℃/min的升温速率升至250℃，保持20min。

质谱条件：色谱/质谱接口温度（MSD传输线温度）为300℃；四极杆温度：150℃；离子源温度：230℃；电离方式是EI电离，电子能量70ev；数据采集扫描类型是全扫描（SCAN），扫描范围：33~550m/z。

通过数据分析化学工作站（MSD ChemStation）结合NIST20标准谱库图数据库进行检索，并对质谱图进行综合分析。图1为丙二醇稀释反-2-己烯醇的总离子流图，图2为三醋酸甘油酯稀释的反-2-己烯醇总离子流图

化合物名称	分子式	保留时间/min	含量/%
			PG溶剂	GT溶剂
丙二醇	C3H8O	6.132	98.214	0
三醋酸甘油酯	C9H14O6	36.642	0	96.458
甲酸	CH2O2	1.712	0	0.029
乙酸	C2H4O2	2.075	0	0.276
反-2-己烯醛	C6H10O	5.387	0.103	0.337
反-2-己烯醇	C6H12O	6.070	1.471	0.854
甲酸反-2-己烯酯	C7H12O2	7.782	0	0.027
乙酸反-2-己烯酯	C8H14O2	12.125	0	0.413
反-2-己烯醛丙二醇缩醛	C9H16O2	17.570 +17.951	0.036	0
反-2-己烯酸-反-2-己烯-1-酯	C12H20O2	38.698	0.006	0

分析出的化合物及含量整理成上表，由表可知，这两种用不同溶剂稀释过的反-2-己烯醇没有配制错误，只是放置时间过久了，稀释过的反-2-己烯醇发生了一系列的化学反应。反-2-己烯醇在这两种溶剂中都有一些转化为反-2-己烯醛。在丙二醇溶液中，反-2-己烯醛会和丙二醇发生缩醛反应，而在三醋酸甘油酯溶液中，有出现少量酸，甲酸和乙酸跟反-2-己烯醇发生酯化反应。所以也能解释为什么两种溶剂稀释的反-2-己烯醇放置一段时间后，分别呈现出不一样的味道啦。

有不对或者想得不周到之处还望各位老师多多指点。