维权声明:本文为Ins_f3c14acb原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。
气相质谱联用仪分析为何不同溶剂的反-2-己烯醇香气不同
在一次调香中,发现用丙二醇和三醋酸甘油酯这两种不同溶剂稀释的反-2-己烯醇香气不一样,这两瓶不同溶剂稀释的反-2-己烯醇都是去年配制的,有点怀疑是否拿错原料(怀疑可能反-2-己烯醛)稀释了,利用
气相质谱联用仪验证。
样品:PG稀释的1%反-2-己烯醇(丙二醇)、GT稀释的1%反-2-己烯醇 (三醋酸甘油酯)。
气相色谱条件:色谱柱为HP-5MS(30m*0.25mm*0.25μm);载气为高纯氦气(99.999%),恒定流速1mL/min;进样口温度为250℃;进样方式是分流模式,分流比40:1;进样量为1.0μL;柱温为二阶程序升温:初始温度为50℃,保持1min;以2℃/min的升温速率升至160℃,保持5min;以10℃/min的升温速率升至250℃,保持20min。
质谱条件:色谱/质谱接口温度(MSD传输线温度)为300℃;四极杆温度:150℃;离子源温度:230℃;电离方式是EI电离,电子能量70ev;数据采集扫描类型是全扫描(SCAN),扫描范围:33~550m/z。
通过数据分析化学工作站(MSD ChemStation)结合NIST20标准谱库图数据库进行检索,并对质谱图进行综合分析。图1为丙二醇稀释反-2-己烯醇的总离子流图,图2为三醋酸甘油酯稀释的反-2-己烯醇总离子流图
化合物名称 | 分子式 | 保留时间/min | 含量/% |
PG溶剂 | GT溶剂 |
丙二醇 | C3H8O | 6.132 | 98.214 | 0 |
三醋酸甘油酯 | C9H14O6 | 36.642 | 0 | 96.458 |
甲酸 | CH2O2 | 1.712 | 0 | 0.029 |
乙酸 | C2H4O2 | 2.075 | 0 | 0.276 |
反-2-己烯醛 | C6H10O | 5.387 | 0.103 | 0.337 |
反-2-己烯醇 | C6H12O | 6.070 | 1.471 | 0.854 |
甲酸反-2-己烯酯 | C7H12O2 | 7.782 | 0 | 0.027 |
乙酸反-2-己烯酯 | C8H14O2 | 12.125 | 0 | 0.413 |
反-2-己烯醛丙二醇缩醛 | C9H16O2 | 17.570 +17.951 | 0.036 | 0 |
反-2-己烯酸-反-2-己烯-1-酯 | C12H20O2 | 38.698 | 0.006 | 0 |
分析出的化合物及含量整理成上表,由表可知,这两种用不同溶剂稀释过的反-2-己烯醇没有配制错误,只是放置时间过久了,稀释过的反-2-己烯醇发生了一系列的化学反应。反-2-己烯醇在这两种溶剂中都有一些转化为反-2-己烯醛。在丙二醇溶液中,反-2-己烯醛会和丙二醇发生缩醛反应,而在三醋酸甘油酯溶液中,有出现少量酸,甲酸和乙酸跟反-2-己烯醇发生酯化反应。所以也能解释为什么两种溶剂稀释的反-2-己烯醇放置一段时间后,分别呈现出不一样的味道啦。
有不对或者想得不周到之处还望各位老师多多指点。