主题:【第十六届原创】液相色谱仪的使用注意事项

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王熊猫君
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仪器:最重要的是仪器的检定/校准。使用前确保仪器在有效期内正常运行,可以进行期间核查来保证仪器的正常运行状态。

色谱条件:

a.水要求用超纯水或一级水,试剂要求色谱级别。

b.色谱柱:根据说明书进行使用和清洗,特别注意避免纯水相造成色谱柱塌陷、柱效下降和色谱柱使用寿命缩短等危害。

c.检测器:注意观察检测器氘灯能量的变化,比如基线波动大,响应值突然变小等,都有可能是氘灯的能量不足所引起的,需要根据实际情况进行更换。

环境:液相色谱仪应安装于水平、远离振动、电磁干扰的室内台面上,保持温度、湿度在仪器要求的范围内。

人员:认真学习液相的说明书,掌握液相硬件和软件的操作,掌握日常的维护保养,掌握最基础故障的排除和维修。

重点关注:

1.液相色谱使用前

a.流动相使用与储存:有机相(色谱纯)密封,避光保存。盐溶液现用现配,防止长时间使用,微生物生长堵塞吸滤器,影响液相色谱系统的正常运行。

b.流动相过滤:杂质微粒会磨损柱塞杆、密封圈、单向阀等。可采用抽滤装置过滤,过滤装置应及时清洗。

C.流动相排气:流动相中气泡会引起泵输液不畅和检测器产生噪声和漂移。流动相使用前超声排气,仪器准备时打开排液阀,使用注射器吸液排除气泡。

2.液相色谱使用中

a.流动相走空:泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转会磨损柱塞杆、缸体和密封圈,造成漏液。

b.漏液与堵塞:检查色谱柱、管路、接头是否漏液,仪器运行压力是否正常。

c.废液排放及储存:注意排废管路流通正常,无漏液,废液桶标识清晰。

3.液相色谱使用后

a.清洗色谱系统:含有缓冲盐液的流动相在停泵长时间后可能析出盐的微细晶体,这些晶体将和固体微粒一样损坏密封圈和柱塞杆等。因此,必须使用大比例水相将泵及仪器管路充分清洗后,再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的有机溶剂(可以是甲醇或甲醇-水)。

b.仪器长期不用:将滤头浸泡在甲醇里,色谱柱用有机相保存,堵头密封。

总结:需要特别指出的是——液相的日常维护保养很重要,比如流动相的过滤、脱气、泵密封圈的清洗、系统管路的清洗、溶剂过滤头的清洗等,倘若不坚持,很容易导致色谱柱堵塞、系统压力过大、色谱峰异常等不必要的故障,浪费时间。操作人员在配制液相分析用样品溶液时,最好由同一个人单独完成,以免不必要的偶然误差。
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