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【前言】苯,化学式为C6H6,是最简单的芳香环,在常温下易燃、易挥发、气味刺鼻。最让人关注的就是他的毒性,其与癌症发病率有明显的关联性,已被列为1类致癌物。依据《室内空气质量标准》 GB/T 18883—2022,苯的1小时平均值指标为≤0.03mg/m3。
【关键词】苯;气相色谱法。 一、方法原理用活性炭采样管采集室内空气中苯,用二硫化碳进行溶剂解吸,使用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析,根据保留时间定性,外标法定量。二、仪器设备及型号气相色谱仪,GC-2010Pro
空气/
智能采样器,崂应2050
型多功能气象仪,Kestrel5500
三、试剂、标液和材料甲醇中苯标准溶液,1000
μg/mL
无苯二硫化碳,色谱纯活性炭管,两段式,A
段100mg+B
段50mg
四、样品采集在采样地点除去活性炭吸附采样管两端封口,吸附管与空气采样器入气口垂直连接(气流从A
段流入),调节流量为0.4L/min
,应采用流量计校准采样系统的流量,采集时间60min
,并记录采样时间、采样流量、温度、相对湿度和大气压。采样结束后立即用胶帽密封吸附采样管两端。避光保存。现场空白样品,在采样现场除去采样管两端,与采样器连接不启动采样器,采样结束密封采样管两端,避光保存。五、分析步骤
1.
仪器条件进样口:180
℃;分流进样,流量30mL/min
;进样量1.0μL
。色谱柱升温程序:50
℃保持2min
,以10
℃/min
升至110
℃,再以20
℃/min
升至180
℃,柱流量1mL/min
。检测器:FID
,250
℃;氢气流量40mL/min;
空气流量400mL/min
;尾吹氮气流量30mL/min
。2.
标准曲线的建立将苯标准溶液配制成质量浓度分别为0.50μg/mL
、1.00μg/mL
、5.00μg/mL
、10.0μg/mL
、20.0μg/mL
、50.0μg/mL
的标准系列溶液。按照气相色谱分析条件,从低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样测定,以目标化合物的质量浓度为横坐标,与对应的峰面积为纵坐标,建立标准曲线。3.
样品的测定将采样管中A
段和B
段的活性炭取出,分别倒入1.5mL
进样瓶中,每个小瓶中准确加入1mL
二硫化碳,拧紧瓶盖,室温下解吸1h
,定时振摇,活性炭颗粒和二硫化碳充分混匀静置分层后,取上清液1μL
注入到气相色谱仪中,按照与绘制校准曲线相同的仪器推荐分析条件进行测定。现场空白活性炭管与已采样的样品同批测定。根据保留时间定性。根据校准曲线,计算待测组分含量。六、结果计算室内空气中苯浓度(ρ)计算公式为:
式中:ρ—室内空气中苯的质量浓度(mg/m3);
ρ1—由校准曲线所得采样管A、B段试样中苯的质量浓度之和(μg/mL);
ρ0—由校准曲线所得空白解吸液中苯的质量浓度(μg/mL);
V1—解吸溶剂体积(mL);
Vr
—参比状态下的采样体积(L
)。七、实际样品测定按照第四节的方法进行实地采样,采样地点为同一个小区,检测结果如下: 门牌号 | 采样位置 | 装修情况 | 检测结果,mg/m3 |
102 | 客厅 | 毛坯 | <0.010 |
303 | 客厅 | 毛坯 | <0.010 |
401 | 客厅 | 毛坯 | <0.010 |
103 | 客厅 | 精装修,带家具,无人入住 | 0.036 |
201 | 客厅 | 精装修,带家具,无人入住 | 0.045 |
601 | 客厅 | 精装修,带家具,无人入住 | 0.020 |
603 | 客厅 | 精装修,带家具,无人入住 | 0.026 |
八、结论:1.
二硫化碳必须验收,市面上很多二硫化碳都含有微量的苯,会对实验结果直接产生影响;活性炭管也需要验收,部分活性炭管也是含有微量的苯的。2.
室内空气的苯,主要来源于装修材料和家具,毛坯房苯含量极低。家庭装修建议采购环保材料,装修后不要马上入住,需常通风,让苯释放出来后排出房间。3.
本法重现性比较好,此次未做重现性实验。重现性经验值为5%
以内。