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GB5009.31-2016对羟基苯甲酸加标回收率的个人见解
加标回收率是所有检验检测工作中必须要做的一项工作,用检测出的质量除以加标的质量,看看是不是在国标要求的范围之间。 在GB5009.31-2016中,做加标回收率实验,使用对羟基苯甲酸酯类四种混合标准溶液对样品进行加标,假如标准溶液浓度为C1,加标体积是V,则加标质量m=C1*V。 然后使用气相色谱进行检测,分别得出样品中的对羟基苯甲酸酯类的浓度为C0,加标后的对羟基苯甲酸酯类的浓度为C,体积都是V,这时候怎么计算回收率呢? 国标公式为X=(c×V ×f)/m 第一种错误:有些人不懂回收率原理,直接用浓度除以浓度,也就是(C-C0)/C1,也有人直接用C/C1,总之是错误。 第二种错误:计算出国标中的X,然后用X除以标准物质浓度或者除以标准物质的质量。殊不知,X的单位是(mg/kg),单位都和标准物质的浓度和质量不统一,这个算法肯定也是错误的。 第三种错误:知道回收率的原理,那就是质量除以质量。使用(c×V ×f)/m,分子是质量,分母也是质量。看起来好像是对了,但是实际操作起来,总是发现不管实验做的如何规范,但是回收率总是很难达到80%,特别是对于对羟基苯甲酸乙丙丁三种来说,回收率更低。 其实这个地方犯了一个错误,我们添加的标准物质是对羟基苯甲酸的酯类标准溶液,而我们通过c×V ×f这个公式算出的则是把对羟基苯甲酸酯类转化成了对羟基苯甲酸了。 因此我们直接用(c×V)/m,也就是加标样品的浓度乘以体积,再除以加入的标准物质的质量就可以。