背景某实验室在使用塑料弯曲性能质量控制样品,对弯曲性能测试项目进行实验室质量管理时发现,自测出的弯曲强度结果为29MPa、弯曲模量结果为1400MPa,而采购的塑料弯曲性能质量控制样品的定值为:弯曲强度33MPa、弯曲模量结果为1900MPa,自测结果的弯曲强度差异3MPa、弯曲模量差异500 MPa。
该实验室使用的塑料弯曲性能质量控制样品(以下简称“弯曲质控样”)来源于国高材分析测试中心,此弯曲质控样的均匀性和稳定性符合GB/T9341-2008及CNAS-GL003:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》要求,定值试验采用GB/T9341-2008及CNAS-GL29:2010《标准物质/标准样品定值的一般原则和统计方法》,因此,可将弯曲质控样的定值视为准确值,排除样品质量原因,主要考虑为测试设备或测试方法的差异。
异常排查通过与该实验室的测试人员现场交流,国高材分析测试中心工程师发现该实验室的测试设备与方法存在一些异常,现场修改软件参数与校正传感器后,该实验室测得的弯曲强度为31MPa左右,模量为1700MPa左右。现场修正部分数据差异,剩余偏差主要考虑弯曲工装夹具差异导致,还需进一步排查异常原因。
通过现场交流及观察,排查该实验室测试人员操作手法、设备工装是否正常、测试方法是否符合要求、测试样品及环境等各方面因素,初步锁定测试异常主要是在人员、设备和样品上,具体反馈结果如下表1所示:
表1 异常因素排查反馈表
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通过现场排查,异常主要表现在:
1、测试人员放样不统一,由于弯曲设备缺少放样定位块,每次放样位置不统一,与水平线发生偏移导致放样歪斜,测试出现偏差;
2、力值传感器有偏差,测试的样品力值与我中心差异3%-5%左右;
3、仪器夹具异常,主要为上压头和下支座接触面为滚轮式设计,受力会滚动导致卸力,且下支座是扣在仪器底座的制作孔洞里,为镶嵌式结构,无其他固定件进行加固,导致下支座可以左右摆动,出现偏移;
4、实验室现场环境管控范围较宽,当天温度26℃,历史温度记录达28℃-30℃。
异常处理
1、测试人员放样不统一弯曲放样无定位块,且弯曲下夹具无固定装置,左右摇摆松动,放样位置需要反复确认,且容易出现放样位置不统一的情况(前后位置偏移、水平偏移),造成数据的重复性差,如下图1、图2所示,不同人员放样位置存在差异。
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图1:放样位置偏离水平线
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图2:放样位置平行水平线
由于设备设计无法加装放样定位块,只能选择在居中位置标记记号线,固定放样位置,使样品能与水平线平行,不出现明显偏移的情况。
2、传感器力值偏差传感器力值的准确性直接影响弯曲强度与模量的计算,在日常测试过程中由于环境振动、电压波动、传感器波动及老化等因素影响,传感器力值会出现一定区间波动情况,正常传感器波动不大于1N,超过一定程度会极大影响测试结果的准确性。受场地、工具因素限制,现场仅使用1 kg和5kg砝码对设备进行验证和校准,校准前后力值差异如下表2所示:
表2:砝码校准前后力值差异
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由表可知,力值校准前仪器的力值示值偏小在3%-5%,同一批样品校准前后测试差异,使用1kg和5kg砝码初步进行校正后且修改软件参数后测试数据有明显提升,但是测试数据仍存在不稳定的情况。
3、工装夹具偏差GB/T 9341标准中对于弯曲工装夹具有明确要求,如下图6所示,弯曲上压头和下支座为固定块,且上压头半径R1为( 5.0±0.1)mm,下支座半径R2根据测试样品的厚度不同有不同要求:样品厚度≤3mm时,底部支座半径R2要求为(2.0±0.2)mm、样品厚度>3mm时,底部支座半径R2要求为(5.0±0.2)mm。
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图3:工装夹具(GB/T 9341)示意图
该实验室设备工装夹具为滚轮式设计,如下图4、图5所示,测试过程下压受力会出现滚动泄力的情况,且设备下支座半径为2.0mm左右,不适用于测试厚度>3mm的样品(该实验室自测样品厚度为4.0mm),与测试标准GB/T 9341要求不符合。
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图4:该实验室工装夹具示意图
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图5:下支座尺寸示意图
测试过程中,由于滚轮式夹具的泄力作用,测试曲线会出现明显的下降阶梯,如下图6所示,测试曲线出现明显异常,力值出现阶梯式下降,导致测试结果偏低。
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图6:测试过程滚轮泄力产生的阶梯图例
由于夹具工装现场无法进行改善,建议实验室购买一套新的夹具进行替换。此外,设备的下底座为镶嵌式结构,没有固定栓,导致设备下底座可以一定幅度的转动,测试过程中的仪器振动容易导致下底座出现水平偏移,从而造成测试偏差,建议实验室后期进行加固处理。