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主题：【第十七届原创】色谱柱污染导致不分流色谱峰分叉的案例

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安平
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红小豆发表于：2024/08/16 09:02:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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色谱柱污染导致不分流色谱峰分叉的案例





概述





故障情况简介



某政府实验室，使用Shimadzu公司出品的气相色谱-质谱联用仪GCMS-8040，进行食品和药品中农药残留分析，日常工作量较大。在进行年度例行计量检定时，进样测定1ppm异辛烷-八氟萘溶液时，发现八氟萘色谱峰出现多重分叉现象，色谱峰如图1所示。

图1 不良谱图



八氟萘分析条件如下所示：

色谱柱：                            Rtx-5ms 30m*0.25mm*0.25um

柱流量：                            1mL/min

柱温：                              50℃（1min）- 40℃/min - 200℃（0min）-15℃/min - 250℃（5min）

进样口：                            250℃

进样方式：                          不分流

进样体积：                          1uL

检测器：                            质谱，scan方式

故障诊断



不分流进样模式下，如果保留时间较短的色谱峰形状出现异常——例如分叉、拖尾严重、检出限不良等情况——原因一般与进样口状态不良，溶剂不良或色谱柱不良有关。

此外还需要注意色谱柱固定相与样品溶剂的相容性问题。不分流进样经常采用溶剂聚焦方式以改善柱效，减小弱保留组分的峰宽。不分流进样时，一般设定柱温箱初始温度低于溶剂沸点10℃左右，已实现溶剂聚焦。

但是由于不分流进样时进入色谱柱的溶剂量较大，需要注意色谱柱固定相与样品溶剂的相容性问题，极性固定相建议使用极性溶剂，非极性固定相，建议使用非极性溶剂。

检查确认色谱柱进样口衬管，予以更换。减少石英棉填充量。检查色谱柱，发现色谱柱入口部分明显存在污染现象，将色谱柱截短20cm，然后恢复原状。再次进样，发现色谱峰恢复正常。

故障原因分析



不分流进样时，当样品进入色谱柱后，由于色谱柱初始温度较低，样品将再次冷凝，在色谱柱入口部分形成具有一定长度的液膜，随着载气的不断吹扫，低沸点溶剂逐渐挥发。造成液体膜分布长度逐渐缩短，高沸点的待测组分仍旧溶解在液体膜中。

随之，色谱柱文迅速升高，样品在色谱柱内气化，由于样品分布的长度变窄，最终使得色谱峰宽变窄。

如果溶剂与固定相不能相容，或者说溶剂不能浸润固定相，那么就无法形成均匀的液膜，最终使得色谱峰发生多重分叉的现象。

图2 溶剂聚焦图解





该案例中，由于色谱柱长时间使用，并且用户样品成分较为复杂，色谱柱入口部分内壁积存杂质过多，怀疑形成了极性较强的表面状态。当异辛烷溶剂进入色谱柱并且凝结时，不能形成均一的液膜，从而造成故障现象。

图3  不良状态

























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2024/8/17 23:04:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
截的是接进样口那端的色谱柱吗？
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