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主题：【第十七届原创】如何选择内标和确定内标浓度

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萧翊柏
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农检联合队发表于：2024/09/03 19:57:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为Insm_9093080c原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
1. 内标的选择

    结构相似性： 内标的化学结构应尽可能与目标分析物相似，这样可以确保内标和分析物在色谱和质谱上的行为相似。理想情况下，选择同位素标记的内标（如^13C或^2H标记的化合物），因为它们与目标分析物在化学性质上几乎一致，但在质谱上可以区分开来。

    化学稳定性： 内标应具有良好的化学稳定性，不会在分析过程中分解或与样品中的其他成分发生反应。

    无内源性干扰： 选择的内标不应在样品基质中天然存在，否则会干扰定量分析。

    质谱响应一致性： 内标应在质谱检测器上有稳定且强的响应，且响应应与目标分析物在相似的离子化条件下保持线性关系。



2. 内标浓度的确定

    线性范围： 内标浓度应处于目标分析物线性检测范围内。通常情况下，内标浓度选定为目标分析物浓度的中间值，以确保内标和分析物的响应比值在检测器的线性范围内。

    精确度和精密度： 内标浓度应选择在确保仪器检测器的信号噪声比（S/N）较高的位置，从而提高测量的精确度和精密度。

    样品基质效应： 考虑样品基质对内标和分析物响应的可能影响。内标浓度的选择应尽量减少基质效应的影响，确保内标能有效校正样品基质引起的信号变化。

    实验优化： 通过实验优化内标浓度。通常，初步实验可以选择几个不同的内标浓度进行检测，分析响应信号和线性关系，选择最适合的浓度。



3. 实验验证

    校准曲线： 使用选择的内标浓度制作一系列已知浓度的校准曲线，并检查线性关系。如果校准曲线的线性关系良好（R2值接近1），说明内标浓度选择合理。

    回收率测试： 通过加入已知量的内标到样品中，进行回收率测试，以确保内标能够正确反映样品中的分析物浓度。

    质控样品： 定期使用质控样品检测方法的重复性和精度，以确保内标和分析物的响应比值稳定。

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avih1981
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2024/9/9 17:44:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标物很难找的。总结的很好。
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zyl3367898
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2024/9/9 19:04:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标物浓度是固定的。
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m3316431
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2024/9/9 20:05:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据标准来选择内标
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zyl3367898
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2024/9/10 13:18:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气质联用仪用的是内标法。
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hujiangtao
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2024/9/10 15:05:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液质首选同位素内标
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zhangyongmei
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2024/9/10 16:25:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标最好选择同位素内标，实在找不到同位素内标可以选择性质相似的物质作为内标，内标的浓度我们一般根据仪器来定，还有就是物质的响应，一般在仪器的50倍定量限左右。
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光风霁月
v2741017
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2024/9/18 11:46:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标不好选择，要用质控来控制数据结果。
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Insm_1b83ba3
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2024/9/18 17:53:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总结的很好，值得借鉴
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zal
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2024/9/19 9:43:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
条理比较清晰
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支点
zhx_fs_ln
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2024/9/20 10:34:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
内标物浓度是固定的。
这个不一定固定，记得安捷伦chemstation进样界面就有内标量选项，应该是参与计算的，而且见过一些行业的标准品内标是配好的，浓度就是每个级别都不一样。
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