维权声明:本文为jimzhu原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。
【仪器心得】SPE固相萃取仪使用心得
1. 固相萃取简述
固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)是一种基于色谱分离的样品前处理方法。其作用机理和
液相色谱相同。它结合了选择性保留、选择性洗脱等过程的分离技术。分析目标物由于不同的官能团相互作用而被吸附。样品溶液(通常是水溶液)通过吸附剂时候,目标化合物由于吸附剂的不同相互作用而被保留,其它组分透过吸附性流出小柱,然后用另一种溶液选择性的目标物洗脱下来,从而实现了对复杂样品的分离,纯化和富集。
图1 SPE固相萃取的基本原理和操作流程图
2. SPE固相萃取的一般操作流程:
1) 活化Conditioning固相萃取SPE小柱:加入适当的溶剂使吸附剂的官能团展开润湿,除去吸附剂上面可能的杂质干扰物。
2) 加载Loading样品(上样):小柱加入样品。
3) 保留Retention:当样品通过吸附性,目标化合物等保留强的化合物被吸附剂吸附而留着小柱里面。
4) 干燥Drying:用气流(真空)除去水分。
5) 淋洗Rinse & Washing:加入适当溶剂把非目标物等干扰物除去。
6) 洗脱Elution:加入适当溶剂(洗脱能量较强的溶剂),把目标物洗脱出来。
7) 适当浓缩Concentration (如果需要):除去过量溶剂。
8) 进样
GCMS。
2007年购置一套美国SUPELCO 12管防交叉污染固相萃取装置,包括大体积样品取样器,小柱连接适配器,进口GAST无油真空泵,进口真空缓冲瓶等。采用进口无油真空泵,要贵一些,但效果好一些,耐用。
3. SPE固相萃取仪使用
对于香精香料行业,SPE固相萃取适合于水质样品或水溶性溶剂样品,例如各种饮料、果汁中香气香味成分的提取;乙醇、异丙醇、丙二醇,聚丙二醇等极性溶剂基质中香精的提取。利用SPE固相萃取提取进行了许多不同基质的香气香味样品的提取,完成不少项目。也完成了许多含油脂样品的塑化剂和香精香料成分的提取。
应用举例: 冰红茶饮料固相萃取香气香味成分:
图12 冰红茶饮料固相萃取总离子色谱图(TIC)
4. SPE固相萃取仪的优缺点
SPE固相萃取在合适的吸附剂(和目标物)匹配下,重现性好。使用有机溶剂量很少(和液液萃取相比)。吸附性有选择性,对不同化合物吸附效果不同。有时候需要复合吸附剂。SPE固相萃取装置较贵一些。
4. SPE固相萃取仪注意事项
SPE固相萃取处理的样品需要是干净清洁的液体。对于有气泡样品,例如啤酒,碳酸饮料,汽水等样品,需要先超声脱气后过小柱。浑浊样品需要澄清,例如离心或过滤等。发现饮料样品处理时候(未过滤离心处理),会出现堵塞小柱,加入硅藻土,Mg2SO2有改善。高浓度的乙醇或极性溶剂样品,需要用去离子水稀释后提取。其它基质的样品做相应的予处理。
(全文完)