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GB 5009.262—2016,食品中溶剂残留量的测定中基体植物油的问题
气相色谱岛津GC2030带顶空进样器
国标中需要用到基体植物油,国标中描写如下“对于植物油,称量5.0g(精确到0.01g)基体植物油6份于20mL顶空进样瓶中。向每份基体植物油中迅速加入5μL正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量68mg/kg),用手轻微摇匀后,再用微量注射器迅速加入0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六号溶剂标准品,密封后,得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg的基体植物油标准溶液。保持顶空进样瓶直立,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。转动过程中基体植物油不能接触到密封垫,如果有接触,需重新配制。” 我的理解,这个标准溶液就是六号溶剂+正庚烷溶液,理论上不用基体植物油,直接在顶空瓶中加入六号溶剂和正庚烷溶液,也是可以正常做出曲线来。因此我进行了测试,最终测试结果不加基体植物油曲线线性区别不大。下面两张图分别是带有基体植物油和不带基体植物油的色谱图,都有线性关系
个人理解基体植物油的作用:加入基体植物油应该是为了让标准溶液模拟和样品一样的环境,比如溶剂残留从植物油中挥发是有一定效率的,不一定是100%,标准溶液加入植物油,也是为了一个严格相似的环境,因此如果想要结果更准确,应该是严格按照国标的要求,充分让标准溶液混入到基体植物油中。“保持顶空进样瓶直立,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。转动过程中基体植物油不能接触到密封垫”。还有一点应该是容积的问题,同样的顶空瓶,含有、不含有植物油,两者剩余的容积不一样,就有可能影响溶剂残留挥发的效率。 最后总结:没有基体植物油,也可以做曲线,线性也很好。只是从整体上考虑的话,准确性不如加入基体植物油。