目的
建立超高效
液相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定液体乳中氯酸盐和高氯酸盐的方法。
方法
样品经乙腈提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,以Waters Torus DEA 色谱柱(2.1mmx100 mm,1.7 μm)为分离柱,乙腈和 20mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用超高效
液相色谱-串联四极杆质谱仪测定,内标法定量。
结果
氯酸盐和高氯酸盐分别在2~200ng/ml和1~100 ng/ml内呈现良好线性,相关系数均>0.99,检出限分别为1.0 ug/kg和 0.5 μg/kg,平均回收率分别为91.0%~95.6%和92.5%~95.4%,相对标准偏差分别为4.55%~5.70%(n=6)和4.34%~5.81%(n=6)。结论该方法操作简单,灵敏度高,重现性好,适用于液体乳中氯酸盐和高氯酸盐的测定,为食品安全国家标准的建立提供准确有效的数据支持。