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主题：【第十一届原创】遇到仪器“无病呻吟”该怎么办

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xiaogumd11
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分析者端木卓越队发表于：2018/10/30 11:50:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v3247983原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
遇到仪器“无病呻吟”该怎么办
“无病呻吟”出自宋代辛弃疾的《临江仙》，意思是没有病瞎哼哼。我们在日常的仪器操作分析中可能会到这样的情况，仪器突然不工作了，该排查的地方都排查了，仪器在“呻吟”却找不出”病因”所在，是件比较头痛的事。本人最近到仪器“无病呻吟”的事，写出来，与各位分享。
本人用液相色谱Agilent1260分析饮用水中邻苯二甲酸酯类（2种），正常出峰时间分别是在3.5分钟和9.0分钟左右，直接调用以前的方法，结果标准品只出甲醇峰，目标物不出峰，两个批次，不同浓度的标准品都是这种情况。

1、硬件检查（自上而下的顺序）
1.1流动相是否正确
甲醇和水，都是新换的，甲醇是进口色谱纯级，水是超纯水。并都进行了脱气处理。

1.2色谱柱是否正确
色谱柱没有更换过，正确

1.3检查是否漏液
每个容易漏液的接头都仔细看了一遍，并没有漏液的情况。

1.4检查检测器是否正确
用的是紫外检测器，正确，紫外灯使用的时间远远未到寿命时间

2 、基本排除硬件的问题后，开始检查方法是否有问题
2.1检查所调用的方法名称与原方法一致
2.2所用波长224nm，正确
2.3压力维持在90bar左右，仪器没有堵塞情况

3、测试
换成荧光检测器，相同的色谱柱，测定苯并芘，目标物出峰正常，进一步排除了色谱柱、自动进样器和比例混合阀的问题。使用紫外检测器时，甲醇有溶剂峰，也说明紫外检测器并无问题。
联系厂家工程师，他的说法与我所做的步骤基本一致，后来他也没有更好的办法，让我自己再排查排查。
4、结果
面对仪器的“无病呻吟”我实在找不到“病因”所在。无奈之下，将流动相甲醇和水再次进行更换，甲醇还是相同的4L瓶中取出，水还是超纯水，相同的步骤，奇迹出现了，目标物出峰了，仪器正常了，我猜测可能还是流动相出了问题，也许真是差之毫厘，谬以千里。经验丰富的论坛专家们也帮我找找原因！
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dadgoh
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2018/10/30 15:36:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是重新配的吗。
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2018/10/30 16:02:09 Last edit by dadgoh
xiaogumd11
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2018/10/30 17:10:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品没有问题，好几批次的标样
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dadgoh
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2018/10/30 18:30:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动进样器取错样了或取样体积不够。
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xiaogumd11
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2018/10/30 20:48:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也不是自动进样器问题，因为它在取样时，我专门留意了。没有位置错误
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沧海青城
lgt228
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2018/10/31 16:02:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有异常污染？
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夏天的雪
bingwang228
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2018/10/31 23:09:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来的流动相弄错了吧
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yy_0324
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2018/10/31 23:38:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原创作品——遇到仪器“无病呻吟”该怎么办！你的的原创创作有新意，涉及范围广！
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dadgoh
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2018/11/1 9:21:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰面积和原来一样吗？
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xiaogumd11
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2018/11/1 15:43:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰面积和以前相比差距不大
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zyl3367898
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2018/11/3 22:05:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会还是原来的流动相有问题。
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