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主题：【求助】顶空进样气质出峰异常问题

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xia0812
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发表于：2018/11/29 13:09:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器安捷伦6890-5975，顶空7694E ，柱子HP-5 ，样品 水果香精，
全程约半小时，顶空进样前几分钟，大约7-8分钟前正常出峰，8分钟后只剩基线，不出峰。
手动进样全程正常出峰。
有没有遇到类似情况的大神，求助！
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检测老菜鸟
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2018/11/29 13:26:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也就是高沸点的出峰不行，顶空设置程序了解一下。
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xia0812
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2018/11/29 13:39:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多次试验如下：瓶子加热20-40分钟，加温60-90（要更高吗？），
加压100-150Kpa，加压时间0.5min，填充时间0.5min，
定量环温度高于瓶子20，传输线高于环20，载气压力大于进样口，进样时间1min，
感谢老师的回复，看下我的需要怎么改进，刚开始用顶空。
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xia0812
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2018/11/29 13:40:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
也就是高沸点的出峰不行，顶空设置程序了解一下。
请看楼上
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fatinsect
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2018/11/29 13:41:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样响应值如何？
高沸点的组分顶空可能测不到，含量太低了
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xia0812
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2018/11/29 13:54:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前几分钟的响应很好，峰清晰，主要是想做致香和挥发性成分，
看了好多文献，基本都是这么个流程，不知道哪里出问题了
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fjj1989
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2018/11/29 14:13:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xia0812(xia0812) 发表:
前几分钟的响应很好，峰清晰，主要是想做致香和挥发性成分，
看了好多文献，基本都是这么个流程，不知道哪里出问题了
香精的话 为什么不直接进?
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检测老菜鸟
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2018/11/29 14:14:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xia0812(xia0812) 发表:
多次试验如下：瓶子加热20-40分钟，加温60-90（要更高吗？），
加压100-150Kpa，加压时间0.5min，填充时间0.5min，
定量环温度高于瓶子20，传输线高于环20，载气压力大于进样口，进样时间1min，
感谢老师的回复，看下我的需要怎么改进，刚开始用顶空。
升温得看你使用溶剂是什么了
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xia0812
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2018/11/29 14:57:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fjj1989(v3128295) 发表:
香精的话 为什么不直接进?


香精基本都是直接进样的，这个主要是做顶空测试，因为刚开始用顶空，
本来想做一些提取物的挥发性成分，结果合成香精的成分也出不来
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xia0812
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2018/11/29 15:08:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
升温得看你使用溶剂是什么了


溶剂 主要是丙二醇和少量乙醇，前两分钟就出溶剂峰了，一些酯类醇类也能出峰，
但是几分钟以后的就只剩基线了，或者说出峰非常小
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fjj1989
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2018/11/29 15:12:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xia0812(xia0812) 发表:
香精基本都是直接进样的，这个主要是做顶空测试，因为刚开始用顶空，
本来想做一些提取物的挥发性成分，结果合成香精的成分也出不来


顶空测香精或者成品香气这块会比较弱吧
都推荐用SPME。。尤其是成品香气检测。。。
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