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主题：【第十二届原创】新手上路-安捷伦7890B（FPD检测器双塔双柱）的第一次故障维护

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木木
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鹤壁农检联合队发表于：2019/07/01 06:27:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为Insm_591bd13e原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
一、故障：前后柱子基线粗，响应值低。（图 1前部/后部）
图1（前部信号）图1（ 后部信号）
仪器条件及使用的柱子均未做改变，但标准品基线特别粗。通过设置“图形”-“信号选项”-“自定义量程”-“响应范围”设为0-350 ，基线变细了（图2前部/后部）,但是发现响应低。
图2（前部信号）图2（前部信号）
二、措施：
1、  自行更换了O型圈，清洗进样针，更换了衬管5190-2295。
2、  截柱子  将进样端和检测器端各截了20cm。  （前柱DB-17(30m﹡0.53mm﹡1um)后柱DB-1(30m﹡0.53mm﹡0.1um)）。
3、  老化柱子约4小时。
4、  接柱子
（遇到问题⑴柱子上的石墨垫圈5062-3506太小，套不上，用工具将孔钻大套好）
                ⑵接完柱子显示：前进样口压力关闭，经过检查发现前进样端螺丝拧太紧，柱子拧断了，重新接好柱子，前进样口压力正常。）
5、  进2ug/ml的敌敌畏标准样品，响应低（图3前部/后部）
图3（前部信号）图3（前部信号）
客服人员查看以前同一样品相同浓度下的响应（峰高和峰面积）后，建议建议降温将柱子从检测器端卸载，把检测器死堵后看基线。发现基线高的值是9.2Pa，低的值是6.2Pa，基线平稳，说明柱子没有问题。
1、  将柱子从检测器端连接，进2ug/ml的敌敌畏标准样品，响应依然低。（图4前部/后部）
图4（前部信号）图4（后部信号）
7、经仔细查看以前操作步骤，发现衬管型号错误。一直使用的模式是不分流模式，换了衬管（5190-2293）和进样针。
8、连续进6针5ug/ml的敌敌畏饱和柱子。
三、结果：
基线平稳，响应值正常。（图5前部/后部）
图5（前部信号）图5（后部信号）
四、问题
1、所谓的基线平稳具体是怎样的？是么数值范围内算是正常？
2、此次响应值正常是因为换了进样针还是换了衬管？还是用5ug/ml的敌敌畏饱和了柱子？
五、反思
1、更换零配件前一定要清楚自己所需型号，避免型号错误。

2、排查问题时同时更改好几个条件，有了结果后却不明白到底是哪个措施起了作用；是否要用单一变量来排查？

3、最大的问题还是基础不牢，平时操作太少。仪器出现问题也不敢动手，总怕把机器弄坏。


（感谢仪器信息网平台，感谢团队，对于我操作中遇到的问题都尽心的解答！我接触气相仪器时间不长，还处在学习阶段，希望以后对仪器越来越熟练，加油！）
附件：
新手上路-安捷伦7890B（FPD检测器双塔双柱）的第一次故障维护.docx
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zyl3367898
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2019/7/4 16:12:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨垫应该买各种规格的，孔不一样，你用什么工具把孔扩大的？我们还没这样干过。
敌敌畏出峰小，高惰性衬管是必须的，饱合一下也可以，这两个都起到作用，下次你可以用样品基质配敌敌畏，出峰会很高的，我们换衬管后，没有饱合过衬管，也可以直接出峰。
基线平稳一般在20以下，但随着仪器越用越老，会逐渐升高，新仪器不用担心。
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vm88
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2019/7/5 17:57:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新手的经验很实用，有高手指点进步会更快。
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david_w
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2019/7/7 9:42:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仔细看完，你的仪器很正常，就是衬管所致。
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zyl3367898
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2019/7/7 17:46:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管污染后，灵敏度下降很多，会不出峰。
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达丰计量检测梁生
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2019/7/9 17:35:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
来看看大家动手能力
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~独一无二~
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2019/7/10 11:00:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个疑问，你把色谱柱拆了堵住检测器看基线，基线正常说明检测器没被污染是好的吧，不能说明色谱柱没问题啊（我的理解）。
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胖骨
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2019/7/11 15:04:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新手各种学习中，谢谢各位老师的分享
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木木
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2019/7/11 18:46:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ~独一无二~(v2835430) 发表:
有个疑问，你把色谱柱拆了堵住检测器看基线，基线正常说明检测器没被污染是好的吧，不能说明色谱柱没问题啊（对对对
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木木
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2019/7/11 18:50:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 胖骨(Ins_0f57cf31) 发表:
新手各种学习中，谢谢各位老师的分享
我也是初学者，大家共同交流，希望能学习好掌握好。
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木木
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2019/7/11 18:52:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
石墨垫应该买各种规格的，孔不一样，你用什么工具把孔扩大的？我们还没这样干过。
敌敌畏出峰小，高惰性衬管是必须的，饱合一下也可以，这两个都起到作用，下次你可以用样品基质配敌敌畏，出峰会很高的，我们换衬管后，没有饱合过衬管，也可以直接出峰。
基线平稳一般在20以下，但随着仪器越用越老，会逐渐升高，新仪器不用担心。
好的，谢谢张老师，钻石墨垫的工具我明天拍照发上来。
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