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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光测砷

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发表于：2019/03/26 22:27:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
朋友们，能不能帮我看看是什么问题，用原子荧光测矿里面的砷，我是称0.1g的样于聚四氟乙烯烧杯中，加10毫升盐酸，5毫升硝酸，3毫升氢氟酸，5毫升高氯酸，加热至近干，然后加水，加2毫升盐酸返溶，再定容到100的容量瓶，我称了三行样，总有一个不平行，而且相差的挺多的，这是什么原因？近干的程度对砷测定有影响吗？样品近干过度焦了，对测砷有什么影响吗？万分感谢。
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2019/3/27 9:29:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品近干一般都有0.5-1毫升的样子，如果全干或者焦了肯定是有影响的
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检测老菜鸟
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2019/3/27 9:52:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近干最好不要全干
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wangliqian
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2019/3/27 9:53:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷还是容易消解的，王水效果都不错，更何况是四酸消解，称样又少。注意不要太过于近干即可。
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p3336840
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2019/3/27 13:03:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷的消解需要赶酸吗？高温赶酸不会损失砷吗？
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2019/3/27 20:35:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
样品近干一般都有0.5-1毫升的样子，如果全干或者焦了肯定是有影响的
今天又重新溶了一次，没有全干，主要的没有焦，但免不了四周会焦一点点，大概剩豆粒一般大小，今天测出来的砷含量比昨天高了将近一倍。四周焦一点有影响吗？以前溶样做出来都挺平行，最近事情比较多，每次跑过去看，要么快好了，要么有点焦，测出来总有不平行，而且差距还蛮大的。非常感谢，我明天再去试试。
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2019/3/27 22:07:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3336840(p3336840) 发表:
砷的消解需要赶酸吗？高温赶酸不会损失砷吗？
我用的酸溶法，温度设在239，以前没关注过多高的温度会造成砷损失，最近做了几次，每次结果做的都不平行，现在才开始找原因，你觉得呢？
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2019/3/28 7:35:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说说我最近做的大米的砷项目情况。称样品0.21克，加5毫升硝酸过夜第二天加1毫升双氧水微波消化，赶酸到0.3毫升、用水转移到25毫升容量瓶，加盐酸溶液、预还原剂、水定容。平行样的相对相差在12%以下
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2019/3/28 19:56:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_e5ea6d7b(Insm_e5ea6d7b) 发表:
说说我最近做的大米的砷项目情况。称样品0.21克，加5毫升硝酸过夜第二天加1毫升双氧水微波消化，赶酸到0.3毫升、用水转移到25毫升容量瓶，加盐酸溶液、预还原剂、水定容。平行样的相对相差在12%以下
我们测砷一般加酸放电热板上加热溶解近干，很少微波消解，今天还是做三行样，仍有一个极度不平行，还是没找出原因，是不是需要用微波消解？
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2019/3/28 20:01:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
砷还是容易消解的，王水效果都不错，更何况是四酸消解，称样又少。注意不要太过于近干即可。
今天又溶了三行样，没有过于近干，但还是一样的问题，是不是放在电热板上溶样本身的原因，还是说要换微波消解。
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2019/3/28 20:05:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做样品处理时，加酸……加热至近干，然后加水，加2毫升盐酸返溶，再定容到100的容量瓶。请问一下：定容之前、你加入预还原剂（硫脲+抗坏血酸）了吗、你的标准文本有这个加入预还原剂的规定吗。食品的砷项目，是有这个规定的。
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