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主题：【已应助】柱子老化截段尾部三厘米后，谱图前倾

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气相小白
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发表于：2021/05/31 15:29:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请大神指点，本来做样的时候挺好，因为新国标要求增加己酸含量测定，所以将色谱柱老化后截断尾部三厘米，重新进样后就如图一所示，后面的物质在信号值很高的地方出峰，这是为什么，是不是这种情况下该更换新的色谱柱了，图三是没有老化之前的谱图
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/05/31
1、老化好仪器和色谱柱后不要着急走样，先多走些空白溶剂针，一是让仪器稳定，让基线稳定，二是仪器中的脏东西走走干净，走样的过程其实也是相当于老化色谱柱。
2、走空白溶剂针走到基线降低稳定下来再开始走样，判断一根色谱柱还能不能用，除了基线抬高柱流失严重以外，还包括峰分离度变差，峰型拖尾等等。
3、如果出峰还行，老化色谱柱后还能减少柱流失，那柱子还是能用的。
4、楼主这根柱子用多久了？一根柱子频繁走样用一年半载不是问题
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通标小菜鸟
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2021/5/31 16:41:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、老化好仪器和色谱柱后不要着急走样，先多走些空白溶剂针，一是让仪器稳定，让基线稳定，二是仪器中的脏东西走走干净，走样的过程其实也是相当于老化色谱柱。
2、走空白溶剂针走到基线降低稳定下来再开始走样，判断一根色谱柱还能不能用，除了基线抬高柱流失严重以外，还包括峰分离度变差，峰型拖尾等等。
3、如果出峰还行，老化色谱柱后还能减少柱流失，那柱子还是能用的。
4、楼主这根柱子用多久了？一根柱子频繁走样用一年半载不是问题
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轶辰
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2021/5/31 16:46:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不一定是色谱柱的原因，也有可能是进样口和检测器污染了。建议维护后重新进样试试
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歌名
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2021/5/31 17:00:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你图3，图2的时间比例尺哈，大致看你图一跟图三，感觉你应该像是更改了方法（升温程序和流速看看），只是截断3cm的柱子不至于这样，基线抬升快了很多，最后基线突然下掉是柱温箱降温了，不知道是不是没放大，没看出来峰明显前倾（基线信号值高的地方出的峰不是峰前倾）
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气相小白
Ins_79002780
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2021/5/31 18:20:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、老化好仪器和色谱柱后不要着急走样，先多走些空白溶剂针，一是让仪器稳定，让基线稳定，二是仪器中的脏东西走走干净，走样的过程其实也是相当于老化色谱柱。2、走空白溶剂针走到基线降低稳定下来再开始走样，判断一根色谱柱还能不能用，除了基线抬高柱流失严重以外，还包括峰分离度变差，峰型拖尾等等。3、如果出峰还行，老化色谱柱后还能减少柱流失，那柱子还是能用的。4、楼主这根柱子用多久了？一根柱子频繁走样用一年半载不是问题
用了有七八个月，还有想问一下是不是老化的时候要将色谱柱连接检测器那一端段开后再老化，我是连着检测器直接老化的
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通标小菜鸟
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2021/6/1 8:36:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 气相小白(Ins_79002780) 发表:
用了有七八个月，还有想问一下是不是老化的时候要将色谱柱连接检测器那一端段开后再老化，我是连着检测器直接老化的
老化的时候将色谱柱与检测器断开，然后用堵头将检测器和色谱柱接口堵住。如果不断开进行老化的话色谱柱里流出来的脏东西会污染检测器
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安平
byron1111
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2021/6/1 20:09:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      程序升温出现基线向上的漂移，除去老化色谱柱之外。

      还需要考虑一下检测器和气源问题。


      建议老化一下检测器试试。
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dadgoh
dadgoh
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2021/6/2 9:00:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由气相小白(Ins_79002780)发表:
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、老化好仪器和色谱柱后不要着急走样，先多走些空白溶剂针，一是让仪器稳定，让基线稳定，二是仪器中的脏东西走走干净，走样的过程其实也是相当于老化色谱柱。2、走空白溶剂针走到基线降低稳定下来再开始走样，判断一根色谱柱还能不能用，除了基线抬高柱流失严重以外，还包括峰分离度变差，峰型拖尾等等。3、如果出峰还行，老化色谱柱后还能减少柱流失，那柱子还是能用的。4、楼主这根柱子用多久了？一根柱子频繁走样用一年半载不是问题
用了有七八个月，还有想问一下是不是老化的时候要将色谱柱连接检测器那一端段开后再老化，我是连着检测器直接老化的
单纯老化柱子，可以不接检测器。
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