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液相色谱（LC）
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主题：【第十四届原创】苹果汁中展青霉素的检测分析

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SH104301
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仪信通会员战队发表于：2021/10/14 15:15:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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背景

展青霉素又称展青霉毒素、棒曲霉素，它是由曲霉和青菌等真菌产生的次级代谢产物，展青霉素具有广谱的抗菌素特点，然而由于它具有毒性，其污染食品后的毒性远大于其药用价值，因此被作为生物毒素研究。

适用范围

    参照GB5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定 高效液相色谱法 本方法适用于苹果为原料的水果及果蔬汁类食品中展青霉素含量的测定。

实验步骤

1. 试剂与仪器

乙腈：色谱纯

乙酸：色谱纯

乙酸溶液：取10 ml乙酸加入250 ml水混匀

展青霉素标准品

离心机

涡旋混合器

高效液相色谱仪（紫外检测器）



2. 样品制备

参照GB5009.185-2016样品提取方法，称取样品苹果汁4 g（精确至0.01 g）于50 ml离心管中，加入21 ml乙腈，涡旋均匀，6000 r/min离心，上清液待净化。



3. 净化

净化柱：SelectCoreTM展青霉素228多功能净化柱

上样：将提取液10 ml通过净化柱，用吸量管准确吸取5.0 ml净化液，加入20 μl乙酸，在40 ℃下，用氮气缓缓地吹干，加入乙酸溶液定容至1 ml，涡旋30 s，溶解残渣，过0.22 μm滤膜，收集滤液于进样瓶上机检测。



4. 液相色谱条件

色谱柱：ChromCore C18 4.6*250mm，5μm

流动相：乙腈：水=7:93，等度洗脱

检测波长：UV 276 nm

流速：1.0 ml/min

柱温：30 ℃

进样量：20 μl



5. 实验谱图及回收率数据


标准品25 μg/kg




样品空白



样品加标20 μg/kg



样品加标26 μg/kg

加标回收率数据

保留时间

化合物中文

化合物英文

加标量

平均回收率

6.79 min

展青霉素

Patulin

20 μg/kg

84.5%

26 μg/kg

87.4%



实验结果

苹果汁中的展青霉素用乙腈提取，经多功能净化柱净化浓缩，液相色谱检测，其回收率>80%，简单快速，便于检测。





公司名称：山东时进检测服务有限公司

个人信息：徐×老师

色谱柱信息：

纳谱分析ChromCore C18 5μm, 4.6×250mm，序列号：21538-002698

纳谱分析SelectCoreTM展青霉素228多功能净化柱
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zyl3367898
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2021/11/13 8:40:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图谱很漂亮，仪器条件很好。
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