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主题：【已应助】有机锡测定后如何换算

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发表于：2021/01/13 16:10:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我目前在做生物样本中的有机锡含量测定（GC-MS/MS），运用标准参考认证物质ERM-CE477（贻贝）进行质控，我已经测出来该标准品的值，但是需要根据衍生前后物质的变化进行浓度转化吗？

我按照四乙基硼酸钠的衍生方程式进行转化，为什么感觉测出来的结果比标准品给定的参考值高很多，我参照别人的方法，他们测出来的值是在标准值的范围内的，这可能是什么原因造成的呢？

特向大家求助，希望各位前辈指教！
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/01/14
样品中目标待测物是否需要转化要看报值的目标物是衍生后的产物还是不衍生的物质，我们的标品以及上机的测定物质基本上都是已经经过衍生的，如果要报未衍生的就需要根据衍生前后分子量的占比来进行折算。质控样的话一般不进行折算，测出来多少跟标品证书上的值进行比较。如果测出来比标准值高需要考虑曲线是否做的合适，比如线性好不好，还有样品在前处理过程后的定容步骤，是否定容体积变小了等等
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2021/1/14 9:38:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品中目标待测物是否需要转化要看报值的目标物是衍生后的产物还是不衍生的物质，我们的标品以及上机的测定物质基本上都是已经经过衍生的，如果要报未衍生的就需要根据衍生前后分子量的占比来进行折算。质控样的话一般不进行折算，测出来多少跟标品证书上的值进行比较。如果测出来比标准值高需要考虑曲线是否做的合适，比如线性好不好，还有样品在前处理过程后的定容步骤，是否定容体积变小了等等
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2021/1/14 20:52:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:样品中目标待测物是否需要转化要看报值的目标物是衍生后的产物还是不衍生的物质，我们的标品以及上机的测定物质基本上都是已经经过衍生的，如果要报未衍生的就需要根据衍生前后分子量的占比来进行折算。质控样的话一般不进行折算，测出来多少跟标品证书上的值进行比较。如果测出来比标准值高需要考虑曲线是否做的合适，比如线性好不好，还有样品在前处理过程后的定容步骤，是否定容体积变小了等等
我做的标曲r2都在0.99以上，但是测出来的值比参考值高出好多倍
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2021/1/14 20:53:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:样品中目标待测物是否需要转化要看报值的目标物是衍生后的产物还是不衍生的物质，我们的标品以及上机的测定物质基本上都是已经经过衍生的，如果要报未衍生的就需要根据衍生前后分子量的占比来进行折算。质控样的话一般不进行折算，测出来多少跟标品证书上的值进行比较。如果测出来比标准值高需要考虑曲线是否做的合适，比如线性好不好，还有样品在前处理过程后的定容步骤，是否定容体积变小了等等
质控的标准品买的是粉末状的，前处理与样品的一样，里面的有机锡是经过衍生的，也是需要换算的吧？
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2021/1/15 10:45:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:样品中目标待测物是否需要转化要看报值的目标物是衍生后的产物还是不衍生的物质，我们的标品以及上机的测定物质基本上都是已经经过衍生的，如果要报未衍生的就需要根据衍生前后分子量的占比来进行折算。质控样的话一般不进行折算，测出来多少跟标品证书上的值进行比较。如果测出来比标准值高需要考虑曲线是否做的合适，比如线性好不好，还有样品在前处理过程后的定容步骤，是否定容体积变小了等等
质控的标准品为啥不需要折算啊，它是贝壳磨成粉，给出了粉末里的有机锡含量，处理方法与样品是一样的，应该也是需要折算吧？
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2021/1/15 20:49:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_01af6870(Ins_01af6870) 发表:
质控的标准品为啥不需要折算啊，它是贝壳磨成粉，给出了粉末里的有机锡含量，处理方法与样品是一样的，应该也是需要折算吧？
这个要去掉氯离子或溴离子的，有机锡不怎么好做倒是真的
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2021/3/8 16:10:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那现在做出来了吗？这个我们都是转化为Sn离子计的浓度。不过我也快被这个检测搞疯了，我做出来回收率也不行。
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2021/6/24 10:08:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_651e4ad8(Insp_651e4ad8) 发表:
那现在做出来了吗？这个我们都是转化为Sn离子计的浓度。不过我也快被这个检测搞疯了，我做出来回收率也不行。
现在只测出来丁基锡，苯基锡的始终有问题，尤其是三苯基锡在标准品中峰形图好，但是到样品中就没有峰了，现在测得ERM回收率在60%以上
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