大家好
我用的仪器是Gerstal的TDU-CIS4,热脱附管中为自己制备的吸附剂,
气质联用仪是岛津GCMS QP2010。现在在做方法优化。
通过将标准溶液注入样品瓶,完全挥发后用泵将VOCs捕集到吸附剂中,再放入TDU的加热舱中进行分析。每次采样完成都会额外加热热脱附管一段时间避免残留。
标准溶液是同一瓶,取相同量,采样条件相同,自认为操作手法差别不大(因为已经重复了上百次),但是相同的样品、采样方法、仪器方法下,隔天再进行分析时发现VOCs的保留时间相关很大,差了大约1 min。自动积分会出现只有半个或者没有积到的情况。而手动积分的峰面积RSD<15%。
请问是什么原因导致保留时间差别这么大呢?