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主题：【已应助】苏丹红测定问题

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发表于：2021/09/28 16:34:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标品是液态I-IV混标，用正己烷稀释定容，检测器是紫外，两个波长也设置了，出不来峰有哪些原因？流动相两种溶液按国标GB 5009.120-2016配置
推荐答案：安平回复于2021/09/28
        楼主最好确认一下使用的标准文号是否正确。

        首先确认样品进样正常，样品确定已经进样至检测器。

        可以去掉色谱柱进样观察是否出峰。建议称重进样前后样品瓶的重量辅助确认。

        如果不能出峰，建议考虑检测器是否异常。波长是否正确，检测器能量是否足够。

        如果可以出峰，那么建议考虑色谱柱和分析条件。

        是否色谱柱不良，流动相洗脱强度不足或者本底吸收过高。
       
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mingxiaoyan
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2021/9/28 19:14:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不出峰要不是标准品有问题，要不就是仪器设置或仪器本身的问题
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dahua1981
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2021/9/28 20:50:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
苏丹红有专门的国标为什么要用GB 5009.120-2016配置流动相呢

可以参考一下 GB/T 19681—2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法
附件：
GBT19681-2005-1.pdf
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安平
byron1111
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2021/9/28 21:15:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        楼主最好确认一下使用的标准文号是否正确。

        首先确认样品进样正常，样品确定已经进样至检测器。

        可以去掉色谱柱进样观察是否出峰。建议称重进样前后样品瓶的重量辅助确认。

        如果不能出峰，建议考虑检测器是否异常。波长是否正确，检测器能量是否足够。

        如果可以出峰，那么建议考虑色谱柱和分析条件。

        是否色谱柱不良，流动相洗脱强度不足或者本底吸收过高。
       
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2021/9/28 21:18:02 Last edit by byron1111
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2021/9/29 12:12:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:苏丹红有专门的国标为什么要用GB 5009.120-2016配置流动相呢可以参考一下 GB/T 19681—2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法
没问题的，我写错标准了，我也是按GB/T19681_2005配制的
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2021/9/29 12:13:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:                楼主最好确认一下使用的标准文号是否正确。                首先确认样品进样正常，样品确定已经进样至检测器。                  可以去掉色谱柱进样观察是否出峰。建议称重进样前后样品瓶的重量辅助确认。                  如果不能出峰，建议考虑检测器是否异常。波长是否正确，检测器能量是否足够。                  如果可以出峰，那么建议考虑色谱柱和分析条件。                  是否色谱柱不良，流动相洗脱强度不足或者本底吸收过高。                 
是我写错标准号了，没有问题的，今天测试还不行，
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2021/9/29 12:13:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:苏丹红有专门的国标为什么要用GB 5009.120-2016配置流动相呢可以参考一下 GB/T 19681—2005食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法
我写错标准号了，做的时候没弄错
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2021/9/29 12:14:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:不出峰要不是标准品有问题，要不就是仪器设置或仪器本身的问题
仪器设置是按标准设置的，就是GB/T19681-2005
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夲清雪
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2021/9/29 16:15:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱如果没错，流动相也没放反的话就是标准品有问题。我都是用乙腈定容上机。
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2021/9/29 17:06:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夲清雪(Insm_17f0948d) 发表:色谱柱如果没错，流动相也没放反的话就是标准品有问题。我都是用乙腈定容上机。
因为看标准GB/T19681-2005定容是用正己烷，我暂时也用它定容，我的基线还是没那么平稳
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2021/9/30 10:49:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夲清雪(Insm_17f0948d) 发表:色谱柱如果没错，流动相也没放反的话就是标准品有问题。我都是用乙腈定容上机。
那你用的标准物质是固态还是液态混标
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