主题：【分享】50多种农药技术要求与分析方法〖非农残〗（仅作参考）

五氯硝基苯原药、粉剂技术要求及分析方法
产品名称      五氯硝基苯        iso-e通用名称      quintonzene
类    别      杀菌剂        cipac数字代号      78
标准编号        名称        技术要求
hg2460.1-1993        五氯硝基苯原药        项    目        指    标
                        优级品        一级品        合格品
                五氯硝基苯含量,%                  ≥        95.0        92.0        88.0
                六氯苯含量, %                      ≤        1.0        1.5        3.0
                水分, %                            ≤        1.0        1.0        1.5
                酸度(以h2so4,计) %                  ≤        0.8        1.0        1.0
hg2460.2-1993        五氯硝基苯粉剂        项目        指    标
                五氯硝基苯含量,%                  ≥        40.0
                六氯苯含量,%                      ≤        1.5
                水分含量, %                        ≤        1.5
                细度(通过0.074mm)%                ≥        98.0
                ph值        5～6
分析方法

gb/hg        2m×4mm不锈钢柱
10%se-30/chromosorb  w aw dmcs  200-250µm
柱温:190℃  汽化:230℃  检测:230℃
载气(n2):50ml/min
内标物:邻三联苯
cipac        1.8m×4mm玻璃柱
5%se-30/chromosorb    w-dmcs    80-100目
柱温:175-180℃    汽化:200℃    检测:250℃
内标物:邻三联苯
fao/who       
其他        2m×4mm不锈钢柱
7%ov-101/chromosorb  w aw  dmcs    200-250µm
柱温:188℃  汽化:220℃  检测:200℃
载气(n2):30ml/min
内标物:邻三联苯

速灭威原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法
产品名称    速灭威        iso-e通用名称        metolcarb
类    别    杀虫剂        cipac数字代号       
标准编号        名称        技术要求
hg2850-1997        速灭威原药        项    目        指    标
                        优等品        一等品        合格品
                速灭威含量,%                              ≥        98.0        95.0        90.0
                游离酚(以间甲酚计)含量,%                  ≤        0.1        0.5        1.0
                水分,%                                    ≤        0.5        0.5        1.0
hg2851-1997        20%速灭威乳油        项    目        指    标
                速灭威含量,%                              ≥        20.0
                水分,%                                    ≤        0.5
                酸度(以h2so4计),%                          ≥        0.2
                乳液稳定(稀释200倍)        合格
                低温稳定性1)        合格
                热贮稳定性2)        合格
                1),2)至少每季度检验一次.
hg2852-1997        25%速灭威可湿性粉剂        项    目        指    标
                速灭威含量,%                              ≥        25.0
                ph值范围        4～8
                悬浮率,%                                  ≥        90.0
                润湿时间,s                                ≤        60
                细度(通过45µm试验筛).%                    ≥        95
                加速贮存试验1)        合格
                1)在正常情况下,至少每季度检验一次.
分析方法

gb/hg        1mm×3mm玻璃柱
5%ov-101/chromosorb g aw    dmcs  180-250µm
柱温:150℃  汽化、检测:160℃
载气(n2)80ml/min
内标物:邻苯二甲酸二乙酯

水胺硫磷乳油技术要求及分析方法
产品名称    水胺硫磷        iso-e通用名称    isocarbophos optunal
类    别    杀虫剂            cipac数字代号       
标准编号        名称        技术要求
hg2199-1991        水胺硫磷乳油        项    目        指    标
                有效成分含量，%                          ≥        35.0
                水分,%                                  ≤        0.5
                酸度(以h2so4计),%                        ≤        0.3
                乳液稳定性        合格
                热贮稳定性1)        合格
                低温稳定性1)        合格
                注:1)为型式检验项目,检验周期为半年.
分析方法


gb/hg        1m×3mm玻璃柱
5%/ov-3/101硅烷化白色担体    180-250µm
柱温:210℃  汽化、检测:270℃ 
载气(n2):60ml/min       
内标物:癸二酸二正丁酯
cipac       
fao/who       
其他        甲基硅橡胶5m×0.53mm×2.65µm膜厚,交联石英毛细管柱
柱温:165℃(5min) 70℃/min 230℃(5min)     
载气(n2):50ml/min
检测、汽化:250℃
内标物:甲基对硫磷

杀螟硫磷原药、乳油技术要求及分析方法
产品名称    杀螟硫磷        iso-e通用名称      fenitrothion
类    别    杀虫剂        cipac数字代号      35
标准编号        名称        技术要求
gb13649-1992        杀螟硫磷原药        项    目        指    标
                        优等品        一等品        合格品
                杀螟硫磷含量，%                      ≥        93.0        85.0        75.0
                酸度(以h2so4计)，%                    ≤        0.3        0.4        0.5
                水分，%                              ≤        0.2        0.2        0.2
gb13650-1992        杀螟硫磷乳油        项    目        指    标
                杀螟硫磷含量,,% (m/m)                ≥        45.0
                酸度(以h2so4计),%(m/m)              ≤        0.3
                水分, %(m/m)                        ≤        0.3
                乳液稳定性(稀释500倍)          合格
                低温稳定性1)        合格
                热贮稳定性2)        合格
                注:1)、2)至少半年检验一次.


分析方法


gb/hg        500×2.2mm不锈钢柱    fid
5%ov-101/chromosorb    w-hp    125-150µm
柱温:155℃  汽化:220℃  检测:250℃
内标物:林丹    载气(n2):15ml/min
cipac        1.83m×2mm玻璃柱        fid
3%聚苯醚/chromosorb      w-hp    75-150µm
柱温:110℃  汽化:200℃  检测:250℃
内标物:萤蒽    载气(nn):30ml/min
fao/who        同cipac
其他        1）2m×2.2mm玻璃柱  7.5%ov-201/chromosorb w-hp 150-180µm
柱温:170℃  检测:250℃    汽化:220℃
内标物:癸二酸二丁酯        载气(n2)30ml/min  fid
此外还有两个外标法:
①2.1m×3mm玻璃柱  2%se-30+3%qf/chromosorb w aw  dmcs  (60-80目)  气谱
②液相  150×4.6mm    micropak  mch-5
流动相:甲醇:水=60:40

杀虫双水剂技术要求及分析方法
产品名称    杀虫双        iso-e通用名称      bisultap
类    别    杀虫剂          cipac数字代号      472
标准编号        名称        技术要求
gb8200-1987
odc632-95        杀虫双水剂        项    目        指    标
                有效成分含量,%(m/m)                        ≥        18.0        29.0
                ph值        7.0±0.3        7.0±0.3
                氯化钠,%(m/m)                              ≤        12.0        9.0
                硫代硫酸钠,%(m/m)                          ≤        6.0        4.0
                氯化物盐酸盐,%(m/m)                        ≤        0.60        0.60
分析方法

gb/hg       
cipac       
fao/who       
其他        200×4.6mm不锈钢柱  lichrosorb  rp-18      5µm
流动相：乙腈+水(含0.3223%四丁基溴化铵)=15+85   
流量：1.5ml/min            λ:242nm

杀虫单原药技术要求及分析方法
产品名称    杀虫单        iso-e通用名称      monosultap
类    别    杀虫剂        cipac数字代号     
标准编号        名称        技术要求
hg2800-1996        杀虫单原药        项    目        指    标
                        优等品        一等品        合格品
                杀虫单含量，%                      ≥        98.0        95.0        90.0
                氯化钠含量，%                      ≤        1.0        3.0        5.0
                硫代硫酸钠含量，%                  ≤        0.5        1.0        1.5
                加热减量，%                        ≤        0.3        1.0        2.0
                ph值范围        4.3-5.5
分析方法

gb/hg        250×4.6mm不锈钢柱  sperisorb    c18    10µm
流动相:称4.8g kh2po4溶于1l蒸馏水中
流速:1ml/min    λ:242nm

三唑酮原药、乳油、可湿性粉剂技术要求及分析方法
产品名称    三唑酮        iso-e通用名称        tradimefon
类    别    杀菌剂            cipac数字代号        352
标准编号        名称        技术要求
hg3293-2001        三唑酮原药        项目        指    标
                三唑酮含量，%                                        ≥        95.0
                对氯苯酚含量，%                                      ≤        0.5
                水分，%                                              ≤        0.4
                酸度(以h2so4计)，%                                    ≤        0.3
                丙酮不溶物，%                                        ≤        0.5
                注:丙酮不溶物试验,每三个月至少检验一次.
hg3294-2001        20%三唑酮乳油        三唑酮含量,%                                          ≥        20.0
                对氯苯酚含量,%                                        ≤        0.1
                水分含量,%                                            ≤        1.0
                酸度(以h2so4计),%                                    ≤        0.4
                乳液稳定性(稀释200倍)        合格
                低温稳定性        合格
                热贮稳定性        合格
                注:正常生产时,低温稳定性、热贮稳定性试验,每三个月至少进行一次。
hg3295-2001        三唑酮可湿性粉剂        项目        15%        25%
                三唑酮含量,%                                          ≥        15.0        25.0
                对氯苯酚含量,%                                        ≤        0.10        0.12
                悬浮率,%                                              ≥        60
                润湿时间,s                                            ≤        120
                ph值        6.0～10.5
                细度(通过44µm筛),%                                  ≥        95
                热贮稳定性        合格
                注:低温稳定性和热贮稳定性试验,每6个月至少进行一次.
分析方法

gb/hg        1m×3mm不锈钢柱 8%se-30/chrohrosorb  w aw  dmcs  80-100目
柱温:210℃  汽化:230℃  检测:220℃  载气(h2)80ml/min
内标物:邻苯二甲酸二正戊酯
cipac        125×4mm  spherisorb ods  5µm
流动相:乙腈+水=49+51
流速:2ml/min    λ:276nm
fao/who       
其他        1）1m×3mm不锈钢柱  3%ov-17/chrohrosorb g aw  dmcs  80-100目
柱温:200℃    汽:230℃  检测:250℃  载气(n2)30ml/min 
内标物:癸二酸二正丁酯或邻苯二甲酸二正丁酯
2）1m×3mm不锈钢柱  3%ov-17+3%/dc-200/101白色硅烷化担体  60-80目
柱温:220℃    汽化:260℃    检测:250℃  载气(h2)80-90ml/min
内标物:邻苯二甲酸二正戊酯

三乙膦酸铝原药及可湿性粉剂技术要求及分析方法
产品名称  三乙膦酸铝        iso-e通用名称      fosetyl-aluminium
类    别  杀菌剂        cipac数字代号      384
标准编号        名称        技术要求
hg3293-2001        三乙膦酸铝原药        项    目        指    标
                        一等品        合格品
                三乙膦酸铝含量，%                          ≥        95.0        87.0
                干燥减量，%                                ≤        1.0        2.0
                亚磷酸盐（以亚磷酸铝计）含量，%            ≤        1.0
hg3296-2001        三乙膦酸铝
可湿性粉剂        项    目        指    标
                三乙膦酸铝含量，%                          ≥        40.0        80.0
                亚磷酸盐（以亚磷酸铝计）含量，%            ≥        0.6        1.0
                ph值范围                                    2.5～5.5
                悬浮率，%                                  ≥        80
                细度（通过45µm筛），%                      ≥        95
                润湿时间，s                                ≤        120
                加速贮存试验                合格
                注:亚磷酸盐含量、加速贮存试验每三个月至少检验一次。

分析方法
gb/hg        100×4.6mm不锈钢柱  star-ion  a 300  5µm
流动相:142mg nahco3和190mg na2co3于1l水中
流速:0.8ml/min

三氯杀螨醇原药、乳油技术要求及分析方法
产品名称    三氯杀螨醇        iso-e通用名称        dyclofol
类    别    杀螨剂          cipac数字代号        123
标准编号        名称        技术要求
hg3699-2002        三氯杀螨醇原药        项    目        优级品        合格品
                总有效成分含量(三氯杀螨醇a邻、对三氯杀螨醇)，%  ≥        95.0        90.0
                三氯杀螨醇含量／总有效成分含量，%              ≥        84.0        84.0
                滴滴涕类杂质（ｄｄｔγ）含量，%                ≤        0.1        0.5
                酸度（以ｈ２ｓｏ４计），%                        ≤        0.3        0.5
                水分，%                                        ≤        0.05        0.5
                二甲苯不溶物，%                                ≤        0.4        0.4
                a  对,对-三氯杀螨醇.
b  本标准中,滴滴涕类杂质包括邻,对-滴滴涕(o,p-ddt)、对,对-滴滴涕(p,p,-ddt),对,对-滴滴依(p,p,-dde)和对,对-氯化滴滴涕(p,p,-ciddt).
hg3700-2002        三氯杀螨醇乳油        项    目        指    标
                总有效成分含量(三氯杀螨醇a+邻,对-三氯杀螨醇),%      ≥        40.0        20.0
                三氯杀螨醇含量/总有效成分含量,%                    ≥        84.0        84.0
                滴滴涕类杂质(ddtr)含量b,%                          ≤        0.2        0.1
                ph值范围              3.0～6.0        3.0～6.0
                水分,%                                              ≤        0.5        0.5
                乳液稳定性(稀释200倍)        合格        合格
                低温稳定性b        合格        合格
                热贮稳定性b        合格        合格
                a  对,对-三氯杀螨醇.
b  在本标准中,滴滴涕类杂质包括邻,对-滴滴涕(o,p-ddt)、对,对-滴滴涕(p,p-ddt)、对,对-滴滴依(p,p-dde)和对,对-氯化滴滴涕(p,p-ciddt).
c  在正常情况下,低温、热贮稳定性试验至少每三个月检验一次.

分析方法

gb/hg        250×4.6mm不锈钢柱    supelcosil    lc-8    8µm   
流动相:甲醇+水+冰醋酸=75+25+0.2
流速:1.3ml/min    λ:235nm
cipac        250×4.6mm      zorbax  c8    6µm
流动相:甲醇+水+乙酸=75+25+0.2
流速:2.0ml/min      λ:254nm

三氯杀虫酯原药技术要求及分析方法
产品名称  三氯杀虫酯        iso-e通用名称     
类    别  杀虫剂          cipac数字代号     
标准编号        名称        技术要求
hg3623-1999        三氯杀虫酯原药        项    目        指    标
                        一等品        合格品
                三氯杀虫酯含量,%                      ≥        95.0        90.0
                丙酮不溶物, %                        ≤        0.2        0.2
                酸度(以h2so4,计), %                    ≤        0.2        0.2
                注:丙酮不溶物为抽检项目,正常生产时,每三个月至少检验一次.

分析方法

gb/hg        2m×2mm玻璃柱
3%/ov-101/chromosorb  w-hp  144-177µm
柱温:180℃汽化:240℃  检测:250℃ 
载气(n2):30ml/min       
内标物:邻苯二甲酸二正丁酯
cipac       
fao/who       
其他        5%se-30/101酸洗担体    60-80目    1m长柱子
柱温:204℃
内标物:查尔酮